電腦多元素聯(lián)測分析儀
1設(shè)備概述
碳硫元素的分析是根據(jù)家標(biāo)準(zhǔn)氣體容量法和碘量法而研制的,儀器采用智能控制、精密數(shù)據(jù)采集、電腦菜單命令操作,可同時保存八條標(biāo)樣曲線,測試數(shù)據(jù)可長時間保存,數(shù)據(jù)保存量大,可隨時打印結(jié)果,與電子天平聯(lián)機,實現(xiàn)了不定量稱樣,大地提了測試結(jié)果的準(zhǔn)確性、快捷性。
其它多種元素的分析是根據(jù)朗伯-比耳原理,采用電腦菜單命令操作,理論上可以測定百五十種元素成分,標(biāo)配為個比色箱(具備連接二個比色箱的操作界面),每個比色箱有五個大通道,每個通道可存三十條曲線,共可存儲百五十條曲線(即百五十通道),測試數(shù)據(jù)可以長時間保存,數(shù)據(jù)保存量大,可隨時查詢歷史數(shù)據(jù),完全滿足日常檢測需求。
電弧燃燒爐的概述
電弧燃燒爐又名碳硫燃燒爐,簡稱電弧爐,它是利用壓、頻振蕩電路,形成瞬間大電流點燃樣品,使樣品在富氧條件下迅速燃燒后產(chǎn)生的混合氣體,經(jīng)過化學(xué)分析程序,定量而快捷地分析出樣品中碳、硫含量的設(shè)備,它是我理化工作者多年辛勤勞動的結(jié)晶。
電弧燃燒爐是本公司獨創(chuàng)的先進電弧爐,它是在傳統(tǒng)的電弧爐基礎(chǔ)上,吸收了當(dāng)今先進的科技理論,徹底改變了已相對落后的傳統(tǒng)設(shè)計,電源不需左零、右相,完全解除了操作者的后顧之憂,成為理化工作者真正滿意的工作伙伴 本爐適合用于鋼鐵樣品的燃燒 ,也可在加入定的添加劑的情況下燃燒其它樣品(如赤鐵礦、硅鐵、錳鐵、爐渣、焦碳、礦石、煤、玻璃、橡膠等),本電弧爐與本公司生產(chǎn)的碳硫聯(lián)測分析儀配套使用,采用電導(dǎo)法、非水滴定法、氣容法、碘量法、酸堿滴定法等各種分析方法,來定量分析樣品的碳硫含量。
2技術(shù)參數(shù)
南京第四分析儀器有限公司的JQ-8電腦多元素聯(lián)測分析儀主要技術(shù)性能
1、 分析誤差: 符合家標(biāo)準(zhǔn) GB223.69-1997 GB223.68-1997等
2、 環(huán)境溫度: 5℃-40℃
3、 相對濕度: 20%-80%(冷凝除外)
4、 電源電壓: 220v±10% 50Hz±5%配備精度1KVA以上電子交流式穩(wěn)壓器
5、 Microsoft Windows 操作系統(tǒng)
6、 PⅡ或更處理器
7、 至少100M硬盤空間
8、 個CD驅(qū)動器
9、 Microsoft windows 支持的VAG或分辯率更的顯示器
10、至少64M RAM
11、品牌打印機
12、鼠標(biāo)及其他定點品牌設(shè)備
碳硫分析:
1、 分析范圍: 碳: 0.020~6.000% (減少稱量可擴大測量范圍)
硫: 0.003~2.000%
2、 分析時間: 45秒
3、 稱樣質(zhì)量: 不定量稱樣范圍 ±10%
4、 動力氣體: 氧氣 ;壓力0.02-0.04Mpa
Ⅱ 比色分析:
1、波長范圍: 400-750nm
2、吸光度范圍:0-1.999A
3、濃度范圍: 0.000-99.99 %
4、重現(xiàn)性: 優(yōu)于0.003A (0.5A)
電弧燃燒爐的技術(shù)參數(shù)
1、電源電壓:交流220V±22V
2、電源頻率:50Hz
3、使用電流:4-15A
4、引弧間距(電極與試樣引弧時距離)4-8mm(見注)
5、可測含碳量范圍:依所測定方法而定
6、可測定含硫范圍:依所測定方法而定
7、輸入氧氣壓力:0.02-0.04MPa(指儲氣桶或氧氣減壓閥指示壓力)
8、輸出后控流量:80-120L/h
9、測定節(jié)拍時間:(從裝試樣至次碳硫測定結(jié)果報出)60秒以內(nèi)
注:當(dāng)電源電壓大于等于交流220伏時,引弧間距保證達(dá)到8毫米;當(dāng)電源電壓下降到交流187伏時,引弧間距保證不小于4毫米。
3工作原理
本儀器由電弧燃燒爐、碳硫分析箱、控制箱、計算機、打印機、電子天平、比色箱七部分組成。
Ⅰ、電弧燃燒爐
基本原理
電弧燃燒爐又名碳硫燃燒爐,簡稱電弧爐,它是利用壓、頻振蕩電路,形成瞬間大電流點燃樣品,使樣品在富氧條件下迅速燃燒后產(chǎn)生的混合氣體,經(jīng)過化學(xué)分析程序,定量而快捷地分析出樣品中碳、硫含量的設(shè)備。
4注意事項
南京第四分析儀器有限公司的JQ-8電腦多元素聯(lián)測分析儀注意事項
為了更好地使用和維護儀器,請使用用添加劑及零配件,以免造成不必要的損失。
Ⅱ 碳硫分析:
1、 試樣在基本處于室溫的富氧條件下,加入少量助熔劑,由電極產(chǎn)生電弧點火,極短時間內(nèi)產(chǎn)生溫,待樣品燃燒,將試樣中的碳和硫轉(zhuǎn)化成二氧化碳和二氧化硫逸出,由計算機控制對其進行含量的分析測量。測碳采用氣體容量法,測硫采用碘量法。
2、氣路、液路系統(tǒng)由圖四所示。
DF表示電磁閥,用于控制氣路,平時不通電,銜鐵堵住接管嘴2、3,通電時,銜鐵上移,堵住接管嘴3,接管嘴1、2通。
圖中BF表示玻璃電磁閥,用于控制液路。平時不通電,堵住液路,通電時溝通液路。
下面對照圖四,說明基本工作過程。
圖示為初始狀態(tài),低壓氧氣被DF1、DF6堵死,不消耗氧氣,事先水準(zhǔn)瓶、貯氣瓶和滴定液瓶中都存放有定的液體。
(1)、按下“對零”按鈕時,DF4通電,量氣瓶通大氣,水準(zhǔn)瓶與量氣筒成連通管,后兩邊液面相平,可用增減水準(zhǔn)瓶內(nèi)液體或調(diào)整碳的直讀標(biāo)尺的方法,使量氣筒內(nèi)的低水平面與直讀標(biāo)尺的零刻度線相平。再按下“對零”按鈕,DF4斷電,量氣筒與大氣隔斷。“對零”工作調(diào)試結(jié)束。
(2)、按下“準(zhǔn)備”按鈕,DF1、DF4通電,低壓氧氣將液體從水準(zhǔn)瓶壓入量氣筒,直到液體注滿量氣筒碰到DJ3、DJ5時,自動使DF1、DF4斷電,液體充滿量氣筒。同時DF6、BF也通電。BF通電溝通液路,放去硫吸收杯中的多余液體;DF6通電,低壓氧氣進入滴定液瓶,將滴定液壓入滴定管、直到DJ4、DJ5都接確到滴定液時,使DF6自動斷電,多余的滴定液因虹吸作用自動返回滴定液瓶,保持滴定管內(nèi)溶液準(zhǔn)確對零。在DF6斷電時,BF也斷電。
(3)、按下“分析”按鈕,儀器自動進行空白調(diào)整,并自動加滿溶液。電弧燃燒爐自動引弧,燃?xì)膺M入硫吸收杯,這時約6秒鐘左右。DF3 通電,燃?xì)膺M入量氣筒(即開始取樣),量氣筒液面開始下降,吸取到定的燃?xì)夂驞F3斷電(調(diào)節(jié)水準(zhǔn)瓶上DJ2可實現(xiàn)),同時DF4通電, 量氣筒通大氣,使量氣筒內(nèi)的氣體恢復(fù)到定的溫度、壓力和體積的狀態(tài)。延時約10秒鐘,DF4斷電,DF5、DF1通電。吸收燈亮,量氣筒內(nèi)的氣體被壓入貯氣瓶,在這個過程中氣體通過吸收管,二氧化碳吸收。氣體全壓出量氣筒,即量氣筒內(nèi)的液體接觸到DJ3、DJ5時,DF1斷電。因液面壓力差,貯氣瓶體重新被壓回量氣筒,待氣壓達(dá)到平衡,DF5斷電,由于二氧化碳被吸收,氣體體積減少,吸收前后的體積差在本儀器上的形成個度差,根據(jù)減少的體積也就得到碳的含量。硫的測定是儀器根據(jù)確定的終點色由DF7控制自動滴定,在分析結(jié)束后,即可讀數(shù)并可打印結(jié)果。
Ⅲ 比色分析:
采用比色原理,計算機采樣運算。
比色箱各部件示意圖見圖5、圖6所示
5操作方法
南京第四分析儀器有限公司的JQ-8電腦多元素聯(lián)測分析儀電弧燃燒爐操作方法
電弧燃燒爐的結(jié)構(gòu)、面板布置及電氣原理見圖1、圖2、圖3。
將電弧爐電源線、進氣、出氣導(dǎo)管分別與規(guī)定的電源、低壓氧氣及測試設(shè)備連接好后,確認(rèn)氧氣源安全可靠、坩鍋座和電弧爐殼體不帶電的情況下,即可按下列步驟操作。
1、將已稱好的試樣及添加劑倒入銅坩堝內(nèi)、用坩堝夾夾住坩堝上部移置于坩堝座內(nèi)。
2、將"手把"向下扳轉(zhuǎn),使坩堝座托坩堝上升,坩堝法蘭沿面與爐體下部密封圈吻合密封。
3、將"電源"開關(guān)上扳,接通電源。(也可先按通電源預(yù)熱,連續(xù)使用時,中間可以不關(guān)斷電源開關(guān))。
4、先后將"前氧""后控"兩開關(guān)上扳,使氧氣進入燃燒系統(tǒng)。
5、檢查、調(diào)整流量計到需要流量(般為100升/小時)。
6、按"引弧"按鈕,使坩堝內(nèi)試樣引弧燃燒。(時間控制在0.25~0.55之間)
7、個試樣測試完畢后,先將"前氧"關(guān)閉,待流量計浮子下降至零點再關(guān)閉"后控"開關(guān)。
8、測試完畢后,將各開關(guān)下扳復(fù)位。
基本操作程序
Ⅰ 碳硫分析:
1、打開計算機進入Windows系統(tǒng),進入分析操作程序就進入碳硫分析界面,菜單各功能如下:
(1) 設(shè)置串口:系統(tǒng)默認(rèn)為串口1,可設(shè)置為串口2、3或4。
(2) 設(shè)置時間:可調(diào)整取樣和穩(wěn)定時間。
(3) 定量: 在定量框中輸入定量的數(shù)值,點擊“確認(rèn)”不定量:當(dāng)不定量框中顯示天平稱量數(shù)值時,按“確認(rèn)”
(4) 硫滴定液終點色:(0-9)數(shù)字越大代表硫杯中顏色越白,可更改調(diào)整。
(5) 打。合到y(tǒng)默認(rèn)“手工打印”,需在分析結(jié)束后按“打印”,如需在分析結(jié)束后自動打印則點擊“自動打印”。
(6)標(biāo)樣值輸入:
A建立曲線:建立曲線時輸入標(biāo)樣的百分含量值,再點擊“建立曲線”,按鍵顯示為“保存曲線“,分析結(jié)束后按“保存曲線“,曲線保存,按鍵顯示為“建立曲線”。
B顯示曲線:按下后顯示儲存的曲線,并可隨意選用和刪除曲線,同時按鍵顯示為“關(guān)閉曲線”,再按下關(guān)閉曲線,同時按鍵顯示“顯示曲線”
(7)試樣值:分析結(jié)束后,顯示的是當(dāng)前所做樣品的百分含量,其余時間顯示的是采樣值。
(8) 分析:在輸入了質(zhì)量后,按下按鍵程序自動分析。
(9) 準(zhǔn)備:按下按鍵量氣筒 、滴定管加滿溶液,為分析做好準(zhǔn)備。
(10)對零:按下鍵打開電磁閥,量氣筒水溶液降止零位,再按關(guān)閉電磁閥。
(11)打印:按下將當(dāng)前的試樣值打印出來。
(12)復(fù)位:按下后關(guān)閉所有正在運行的程序。
(13)數(shù)據(jù)框:分析程序結(jié)束后,分析結(jié)果自動出現(xiàn)在數(shù)據(jù)框中。
保存:輸入分析員、爐號等條件將分析結(jié)果保存起來。
查詢:根據(jù)查詢條件將保存的數(shù)據(jù)查詢顯示出來。
清屏:將數(shù)據(jù)框顯示的數(shù)據(jù)清除但不刪除。
刪行:將選定的數(shù)據(jù)刪除。
打。簩⑦x定的數(shù)據(jù)打印出來。
(14)操作說明:顯示各部件的使用方法。
2、建立標(biāo)樣曲線
(1)稱樣: A 在定量框中輸入定量的數(shù)值,點擊“確認(rèn)”
B 與電子天平相連不定量稱樣時,在“不定量”框顯示了天平數(shù)據(jù) 后按“確認(rèn)”。
(2)輸入濃度值:在“標(biāo)樣值輸入”下輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品中碳、硫的百分含量按“建立曲線”。
(3)打開氧氣減壓器閥,調(diào)節(jié)氧氣出氣量為0.02~0.04Mpa。
(4)依次向坩堝中加入硅鉬粉,錫粒及稱好的樣品,如生鐵、還需加入純鐵助燃劑。
(5)打開電弧爐或控制箱的“前氧”“后控”,并調(diào)節(jié)流量計流量為80~100L/h左右。
(6)按下“對零”使量氣筒中水位降至低,并且穩(wěn)定下來。再按下“對零”,并調(diào)節(jié)控制箱上“C調(diào)零”,使試樣值中“C”顯示為“0.00”。
(7)按下“準(zhǔn)備”使量氣筒及滴定管注滿溶液,如次不能注滿,可重復(fù) 多次,并調(diào)節(jié)控制箱上“S調(diào)零”,使試樣值中“S”顯示為“0 .000”。
(8)按“分析”,樣品自動分析,待“分析”結(jié)束后,關(guān)閉電弧爐或控制箱上“前氧”、“后控”。
(9)如需用多個標(biāo)樣建曲線,則重復(fù)(1~8)多次
(10)按“保存曲線”后將曲線保存。
3、測試樣品
(1)首先確定使用曲線
系統(tǒng)默認(rèn)為新曲線,如需調(diào)用別的曲線,在“顯示曲線”中調(diào)用。
(2)輸入稱樣量
A 在定量框中輸入定量的數(shù)值,點擊“確認(rèn)”。
B與電子天平相連不定量稱樣時,在“不定量”框顯示了天平數(shù)據(jù)后按“確認(rèn)”。
(3)打開氧氣減壓器閥,調(diào)節(jié)氧氣出氣量為0.02~0.04Mpa。
(4)依次向坩堝中加入硅鉬粉,錫粒及稱好的樣品,如生鐵、還需加入純鐵助燃劑。
(5)打開電弧爐或控制箱的“前氧”、“后控,并調(diào)節(jié)流量計流量為80~100L/h左右。
(6)按下“對零”使量氣筒中水位降至低,并且穩(wěn)定。再按下“對零” 并調(diào)節(jié)控制箱上“C 調(diào)零”,使試樣值中“C”顯示為“0.00”。
(7)按下“準(zhǔn)備”使量氣筒及滴定管注滿溶液,如次不能注滿,可重復(fù)多次,并調(diào)節(jié)控制箱上“S 調(diào)零”,使試樣值中“S”顯示為“0 .000”。
(8)按“分析”樣品自動分析,待“分析”結(jié)束后,關(guān)閉電弧爐或控制箱上“前氧”、“后控”開關(guān)。
(9)分析結(jié)束后,顯示的是測試樣品百分含量,如需打印,則按“打印”,如需自動打印,則在分析結(jié)束前點擊“自動打印”。
Ⅱ 比色分析:
1、曲線定標(biāo):
(1)首先進入曲線定標(biāo)界面,再點擊界面菜單中"通道選擇",選擇通道號。
(2)在曲線定標(biāo)界面中選擇恰當(dāng)?shù)墓ぷ髑和元素符號。
(3)在比色箱的比色杯中加滿參比液(通常為蒸溜水),點擊"滿度校準(zhǔn)",使?jié)M度值(T)校正顯示為 "100.0±0.2"。
(4)將標(biāo)準(zhǔn)樣品的顯色液倒入比色箱的比色杯中,待"A"中數(shù)字穩(wěn)定后按"A輸入"按鈕,如曲線中有幾個標(biāo)準(zhǔn)樣品點,倒入幾次標(biāo)準(zhǔn)樣品顯色液,按幾次"A輸入"。
(5)在"C"中輸入已知標(biāo)準(zhǔn)樣品的百分含量值,按"C輸入",輸入了幾個標(biāo)準(zhǔn)樣品顯色液 ("A"值),就輸入這幾個標(biāo)準(zhǔn)樣品的百分含量值("C"值),并按幾次"C輸入"(可以不安照含量低輸入)。
(6)按"建立曲線",將輸入的A值和C值 建立成曲線。
(7)按"顯示曲線",將建立的曲線顯示出來(可省略)。
(8)按"保存曲線",將建立的曲線保存在當(dāng)前的通道和曲線中,如果沒保存,所做曲線無效。
2、試樣測量。
(1)首先進入試樣測量界面,選擇工作通道。
(2)在試樣測量界面中選擇恰當(dāng)?shù)墓ぷ髑。
(3)在比色箱的比色杯中加滿參比液(通常為蒸溜水),點擊"滿度校準(zhǔn)"使?jié)M度值(T) 校正顯示為 "100.0±0.2"。
(4)將試樣的顯色液倒入比色杯中,待"C"中數(shù)字穩(wěn)定后,即為測量結(jié)果。
(5)如需打印,按"打印"即可。
(6)如需保存數(shù)據(jù),則按"保存數(shù)據(jù)",將數(shù)據(jù)保存在測試結(jié)果中,輸入分析員等條件保存。
3、菜單中各部分功能介紹
(1)碳硫聯(lián)測分析:點擊進入碳硫聯(lián)測分析界面。
(2)通道選擇:共有5個通道,可根據(jù)需要選擇不同通道來測量。
(3)試樣測量界面:
A.曲線:可以根據(jù)需要選擇不同工作曲線測定試樣。
B.保存數(shù)據(jù):將當(dāng)前的數(shù)據(jù),輸入到"測試結(jié)果"中去,等待輸入分析員、爐號等條件保存,如果沒有保存,而關(guān)掉工作界面時,會提醒你是否保存。
C.打。嚎梢詫(dāng)前的測試數(shù)據(jù),打印出來。
D.滿度校準(zhǔn):點擊后,將當(dāng)前的滿度值(T)校正為"100.0±0.2"。
(4)曲線定標(biāo)界面:在菜單中進入曲線定標(biāo)界面
A.曲線:可以選擇30條曲線中的任條來作為當(dāng)前定標(biāo)曲線。
B.元素:可以根據(jù)需要來選擇或輸入元素符號來作為當(dāng)前曲線定標(biāo)的元素。
C.C輸入:每按次將"C"中數(shù)據(jù)輸入次,相同的數(shù)據(jù)只輸入次,零、負(fù)值和空值不輸入。
D.A輸入:每按次將"A"中數(shù)據(jù)輸入次、零、負(fù)值和空值不輸入。
E.滿度校準(zhǔn):點擊后,自動將當(dāng)前滿度值(T)校正為"100.0±0.2"。
F.C查詢:如果"C"或"A"輸入了數(shù)據(jù),將查詢輸出"C輸入"的第個數(shù)據(jù),否則查詢輸出當(dāng)前曲線中"C"的第個數(shù)據(jù)。
G.A查詢:如果"C"或"A"輸入了數(shù)據(jù),將查詢輸出"A輸入"的第個數(shù)據(jù),否則查詢輸出當(dāng)前曲線中"A"的第個數(shù)據(jù)。
H.確認(rèn):在"C查詢"或"A查詢"輸出后按"確認(rèn)",將顯示下個"C"或"A"值,查詢到結(jié)束輸出空值。
如要修改輸入的或曲線中的數(shù)據(jù)則直接將按"C查詢"或"A查詢"顯示出的數(shù)據(jù)更改為要修改的數(shù)據(jù),按"確認(rèn)"鍵。
如要刪除輸入的或曲線中的數(shù)據(jù)則直接將按"C查詢"或"A查詢"顯示出的數(shù)據(jù)更改為零,按"確認(rèn)"鍵。
如要增加輸入的或曲線中的數(shù)據(jù)則直接在按"C查詢"或"A查詢"顯示結(jié)束或輸出空顯示時,輸入要增加的數(shù)據(jù)按"確認(rèn)"鍵。
I.建立曲線:首先判斷"A"、"C"是否輸入了數(shù)據(jù),如果輸入了數(shù)據(jù)則建立新曲線,否則使用原來的曲線,如果需要顯示和保存新建的曲線,則定要建立曲線。
J.保存曲線:將當(dāng)前建立的曲線根據(jù)通道、元素等條件保存起來,以備測量使用。
K.顯示曲線:將建立的曲線,顯示出來。
打印:將顯示曲線中的百分含量、濃度、非線性系數(shù)、斜率和截距誤差、曲線等打印出來。
(5)關(guān)于:點擊顯示單位信息,再點擊關(guān)閉單位信息
(6)退出:退出操作界面。
(7)數(shù)據(jù)框:
A.保存:可以在輸入了分析員或爐號后將測試結(jié)果界面上的數(shù)據(jù)保存起來。
B.查詢:可以根據(jù)"查詢條件"中的條件查出保存的數(shù)據(jù),并顯示出來。
C.清屏:將界面中數(shù)據(jù)從屏幕上清除,但不刪除。
D.刪除:在查詢顯示的數(shù)據(jù)中,將選定的數(shù)據(jù),永久地刪除。
E.打。涸诓樵冿@示的數(shù)據(jù)中,選出需要打印的數(shù)據(jù),測試結(jié)果界面(打印)中將顯示"√",按"打印"按鈕將選中的數(shù)據(jù)打印出來,每頁可打印34條數(shù)據(jù)。
(8)標(biāo)樣曲線查詢:可以根據(jù)通道、曲線查詢出標(biāo)樣中輸入的百分含量和吸光度。
(9)操作說明:顯示各部件的使用方法。
6操作須知
1、本電弧爐要使用純的氧氣助燃,使用氧氣必須按照使用氧氣的安全操作規(guī)程作業(yè),供氧系統(tǒng)按照本操作須知第7條執(zhí)行。
2、連接好電源線后,若殼體有極微弱的帶電,應(yīng)接好安全地線后再用試電筆檢測。要在確認(rèn)本電弧爐坩堝座和殼體不帶電后,才能對本電弧爐進行操作。
3、電弧燃燒爐工作以后,它們坩堝和坩堝座的溫度較,不要用手去觸摸它們,以免燙傷。在按引弧按鈕的瞬間,不得觸及燃燒系統(tǒng)!
4、本爐使用時應(yīng)(如圖1)根據(jù)箱體面板上的電流表,調(diào)節(jié)電極棒端部對坩堝內(nèi)試樣內(nèi)隙(4-8毫米)。如按動"引弧"按鈕,發(fā)現(xiàn)電流表讀數(shù)極小或無讀數(shù),這說明極棒對試樣間隙過大,這時應(yīng)將圖2所示之電極(圖2中序號4)向下拉些。發(fā)現(xiàn)電流表讀數(shù)過大或出極限范圍,同時無振動聲,說明極棒對試樣間隙為零(即極棒與試樣已短路)。這時應(yīng)把極棒往上調(diào)整。
5、本爐在正常使用情況下,每次需要點燃時,只要將(圖1)"引弧"按鈕瞬間按動下,即可松手,就能速點燃試樣。若數(shù)次按動,不能點燃,應(yīng)檢查極棒對試樣的間隙。嚴(yán)禁長時間按"引弧"按鈕,以免燒壞電器元件。
6、測試時應(yīng)用3-4個標(biāo)樣作曲線,若用單標(biāo)樣定標(biāo)應(yīng)與被測試樣含量相近為宜,否則會造成因計算問題,出現(xiàn)偏差。
7、操作本爐時,對氣路系統(tǒng)運用,必須采用"前大氧、后控氣"的工藝,調(diào)整氧氣至0.04兆帕,調(diào)節(jié)流量計流量為100升/小時。供氧系統(tǒng)由氧氣瓶經(jīng)用氧氣減壓閥,或用低壓氧氣接上低壓蓄氣桶(不用水壓)再接通本爐進氣接管。切忌使用不合本規(guī)定之供氧方法。
8、遇有測試不穩(wěn)定時,可用連通器壓差法進行氣道漏氣檢查。如發(fā)現(xiàn)氣道有漏氣時,可用手把往下扳使坩堝上升與密封圈密閉,將"電源"開關(guān)向上扳,再將"前氧"開關(guān)向上扳。使各氣路及燃燒部分充氧,用肥皂水涂各密封連接處及橡皮連 接處,檢查出漏氣情況,加以改正。
9、本爐設(shè)有預(yù)熱裝置(見圖1中序號7)由開關(guān)控制。開關(guān)撥向上,預(yù)熱指示亮,表示預(yù)熱裝置已接通。在正常連續(xù)工作時應(yīng)燃燒2-3個樣品,使坩堝溫度提到100℃,把預(yù)熱開關(guān)關(guān)掉,即可進行測試(不要撥下預(yù)熱器);連續(xù)操作,如坩堝座溫度很時,可用濕毛巾冷卻坩堝座;間斷使用時(爐前化驗),接通預(yù)熱裝置,坩堝座即可預(yù)加溫(60-100℃)。
10、如圖1所示在爐體(見序號6)內(nèi)腔及其他各處粉塵多時會妨礙測試穩(wěn)定。可用小毛刷清除爐體內(nèi)腔中的粉塵,清塵時,請不要損壞過濾網(wǎng);可用皮老虎吹去除塵器內(nèi)腔中除塵芯表面上的粉塵(見圖1中序號8),般作80-100個試樣,應(yīng)清塵次。
7化學(xué)試劑配制
Ⅰ 碳硫分析:
1、水準(zhǔn)瓶溶液:每1000ml蒸餾水中加入2~10ml濃硫酸,10ml甲基紅混合溶液,(見注)搖勻(呈紅色酸性溶液)。
2、貯氣瓶溶液(固體吸收):1000ml蒸餾水中0.2g氫氧化鉀,少數(shù)甲基紅混合溶液,搖勻(呈綠色堿性溶液)。
3、貯氣瓶溶液(液體吸收):稱氫氧化鉀(固體)400克,加水溶解稀至1升,搖勻。
4、滴定液:
A 溶液:用天平稱取碘2g置于燒杯中,加少量蒸餾水,稱碘化鉀20g,分批加入,使碘全部溶解。
B 溶液:稱淀粉2g先用少量水調(diào)勻后,傾入煮沸的蒸餾水100ml中,繼續(xù)煮沸2-3分鐘,冷卻。
將A、B兩種溶液混合,用蒸餾水稀釋到5000ml中,搖勻。
注:甲基紅混合溶液的配制法:稱取甲基紅、溴鉀酚綠各0.1g,分別溶入50ml的無水乙醇中,然后混合貯存。
上述三種溶液配制好后,分別加入水準(zhǔn)瓶、貯氣瓶及滴定液瓶中。加液量的多少如下:
(1)水準(zhǔn)瓶溶液:見三、Ⅱ、2、(1)。
(2)貯氣瓶溶液:將溶液加到貯氣瓶玻璃指針處即可。
(3)滴定液:適中。
Ⅱ 比色分析:
化學(xué)試劑、分析方法
8添加劑及零配件
本公司為了用戶使用方便,提供如下用添加劑及零配件以供用戶選購:
1、制純錫粉、硅鉬粉、錫箔、鎢助熔劑
2、用氧氣減壓閥
3、元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(各種標(biāo)樣)
4、本系列電弧燃燒爐所有配件、零部件
9儀器安裝
南京第四分析儀器有限公司的JQ-8電腦多元素聯(lián)測分析儀的安裝
Ⅰ 碳硫分析:
1、電路連接
(1)各儀器的電源插頭接單相(220VAC)交流電;
(2)控制箱的插座通過連接線與分析箱、電腦主機、電弧爐等相連;
(3)電子天平接計算機串口;
(4)打印機接計算機USB口。
注意:地線端應(yīng)接地良好,以防儀器的金屬外殼帶感應(yīng)電壓
2、氣路連接
分析箱后面三只氣路連接口分別對應(yīng):
(1)氧氣進氣口接氧氣瓶減壓器出氣口
(2)氧氣出氣口接電弧爐進氣口
(3)混合氣進口接電弧爐出氣口
3、電極的調(diào)節(jié)
電極1(DJ1)直插到水準(zhǔn)瓶底
電極2(DJ2)插到水準(zhǔn)瓶中間,其度用于調(diào)整取氣量,當(dāng)量氣筒中水在量氣筒膨大部分底部時,電極2在水準(zhǔn)瓶的位置是正好接觸水面。
電極3(DJ3)、電極(5DJ5):安裝于量氣筒上部,不能相碰或和瓶壁相碰
電極4(DJ4)、電極5(DJ5):安裝于滴定管上方,不能相碰或和瓶壁相碰
Ⅱ 比色分析:
用電源線將主機電源與市電連接,并將儀器可靠接地,將比色箱上數(shù)據(jù)線和主機相連,檢查排液膠管安裝是否牢固(不要將排液膠管出口插入廢液中)。
10維護保養(yǎng)
南京第四分析儀器有限公司的JQ-8電腦多元素聯(lián)測分析儀維護保養(yǎng):
請在開機預(yù)熱十分鐘后再測量,以使測量數(shù)據(jù)更穩(wěn)定。開機時,應(yīng)先打開電腦,再打開外圍設(shè)備;關(guān)機時,應(yīng)先關(guān)閉外圍設(shè)備,再關(guān)閉電腦,否則可能引發(fā)儀器程序紊亂或?qū)е聝x器損壞。
Ⅰ 碳硫分析:
1、儀器發(fā)生意外,應(yīng)立即關(guān)閉電源開關(guān),儀器在長時間不工作時,應(yīng)關(guān)閉電源,以防電源突變引起儀器的控制部分非正常工作。
2、開機時先開計算機,后開控制箱,關(guān)機時先關(guān)控制箱,后關(guān)計算機
3、電弧爐要使用純的氧氣助燃,使用氧氣必須按照使用氧氣的安全操作規(guī)程作業(yè),供氧系統(tǒng)按照本操作須知第9條執(zhí)行。
4、電弧爐連接好電源線后,若殼體有極微弱的帶電,應(yīng)接好安全地線后再用電筆檢測。要在確認(rèn)坩堝座和殼體不帶電后,才能對電弧爐進行操作。
5、電弧爐工作以后,坩堝和坩堝座的溫度較,不要用手觸摸它們,以免燙傷。在按引弧按鈕的瞬間,不得觸及燃燒系統(tǒng)!
6、電弧爐使用時應(yīng)(如圖5)根據(jù)箱體面板上的電流表,調(diào)節(jié)電極棒端部對坩堝內(nèi)試樣內(nèi)隙(4-8毫米)。如按動“引弧”按鈕,發(fā)現(xiàn)電流表讀數(shù)極小或無讀數(shù),這說明極棒對試樣間隙過大。這時應(yīng)將圖4所示之電極(圖4中序號4)向下拉些。發(fā)現(xiàn)電流表讀數(shù)過大或出極限范圍,同時無振動聲,說明極棒對試樣間隙為零(即極棒與試樣已短路)。這時應(yīng)把極棒往上調(diào)整。
7、電弧爐在正常使用情況下,每次需要點燃時,只要將(圖5)“引弧”按鈕瞬間按動下,即可松手,就能速點燃試樣。若數(shù)次按動,不能點燃,應(yīng)檢查極棒對試樣的間隙。嚴(yán)禁長時間按“引弧”按鈕,以免燒壞電器元件。
8、測試應(yīng)用3-4個標(biāo)樣作曲線,若用單標(biāo)樣定標(biāo)應(yīng)與被測試含量相近為宜,否則會造成因計算問題,出現(xiàn)偏差。
9、操作電弧爐時,對氣路系統(tǒng)運用,必須采用“前大氧、后控氣”的工藝,調(diào)整氧氣到0.04兆帕,調(diào)節(jié)流量計流量為100升/小時。供氧系統(tǒng)由氧氣瓶用氧氣減壓閥,或
用低壓氧氣接上低壓蓄氣桶(不用水壓)再接通電弧爐進氣接管。切忌使用不合本規(guī)定之供氧方法。
10、遇有測試不穩(wěn)定時,可用連通壓差法進行電弧爐氣道漏氣檢查。如發(fā)現(xiàn)氣道有漏氣時,可用手把往下扳使坩堝上升與密封圈密閉,將“電源”開關(guān)向上扳,再將“前氧”開關(guān)向上扳。使各氣路及燃燒部分充氧,用肥皂水涂各密封連接處,檢查出漏氣情況,加以改正。
11、電弧爐設(shè)有預(yù)熱裝置(見圖5中序號7)由開關(guān)控制。開關(guān)拔向上,預(yù)熱指示亮,表示預(yù)熱裝置已接通。在正常連續(xù)工作時應(yīng)燃燒2-3個樣品,使坩堝溫度提到100℃,把預(yù)熱開關(guān)關(guān)掉,即可進行測試(不要拔下預(yù)熱器);連續(xù)操作,如坩堝座溫度很時,可用濕毛巾冷卻坩堝座;間斷使用時(爐前化驗),接通預(yù)熱裝置,坩堝座即可預(yù)加溫(60-100℃)。
12、電弧爐如圖4所示在爐體(見序號6)內(nèi)腔及其他各處粉塵多時會妨礙測試穩(wěn)定?捎眯∶⑶宄隣t體內(nèi)腔中的粉塵,清塵時,請不要損壞過濾網(wǎng);可用皮老虎吹去除塵器芯表面上的粉塵(中序號8),般作80-100個試樣,應(yīng)清塵次。
Ⅱ 比色分析:
比色箱有五只比色杯和六只按鈕。五只比色杯分別對應(yīng)五個通道,五個按鈕分別對應(yīng)為五個通道的放液按鈕。另個按鈕為零點按鈕,按下"零點按鈕",曲線測量界面滿度值(T)應(yīng)在0-2.0之間,否則應(yīng)調(diào)整比色箱中前置放大板上零點電位器(W1-W5),使試樣測量界面滿度值(T)在0-2.0之間。
11故障及排除
儀器發(fā)生意外應(yīng)立即關(guān)閉電源
常見主要故障 |
原因 |
排除方法 |
引弧不良 |
1、“引弧”按鈕接觸不良 | 換按鈕 |
2、電極夾子松動 | 夾緊電極 | |
3、限流電阻不良 | 修換限流電阻 | |
4、上、下線路接觸不良 | 接好引線 | |
電磁閥噪聲大 |
1、電源電壓低于180伏 | 提電源電壓至規(guī)定范圍 |
2、電磁閥內(nèi)有小塵粒 | 換閥再試 | |
升降軸上升受阻 |
1、坩堝座插銷脫落 | 裝好銷子 |
2、曲柄軸銷滑出 | 改正銷子位置 | |
引弧不著 |
1、0.47uf 1000V電容擊穿 | 換新電容,并注意引弧時間不要太長 |
2、頻線圈擊穿 | 換新并注意引弧時間不要太長 | |
機殼帶電 |
電磁感應(yīng)和微弱的漏電 | 接好安全接地線 |
常見故障的排除方法
Ⅰ 碳硫分析:
1、測碳時,所測出數(shù)據(jù)實際值含量低。
產(chǎn)生原因(1):管道漏氣:電弧爐坩堝座硅膠圈處密封不嚴(yán)以及碳硫儀后白皮管老化漏氣。
排除方法:更換漏氣管道或坩堝座硅膠圈。
產(chǎn)生原因(2):堿石灰時間過長已失效或氫氧化鉀溶液失效。
排除方法:將分析箱后面干燥管取下,換新鮮干燥堿石灰即可或更新40%的氫氧化鉀溶液。
產(chǎn)生原因(3):試樣燃燒不完全。
排除方法:可適當(dāng)再加入純鐵助熔劑助燃,以達(dá)到燃燒充分、完全。
2、測碳時,所測數(shù)據(jù)為“0”或接近“0”
產(chǎn)生原因(1):原因電磁閥DF3(可見說明書中圖3)生銹。
排除方法:拆下清理裝上或更換即可。
產(chǎn)生原因(2):管道漏氣。參閱以上方法解決。
3、分析過程中量氣筒中溶液倒吸。
產(chǎn)生原因:分析箱水準(zhǔn)瓶中兩根電極DJ1、DJ2已被腐蝕。
排除方法:用鐵砂紙清潔電極表面或更換新電極。
4、“準(zhǔn)備”結(jié)束后,量氣筒液位連續(xù)下降。
產(chǎn)生原因:量氣筒止方氣路包括連接管DF3、DF4、吸收管、DF5漏氣,但可能性較大者是吸收管橡皮塞處漏氣。
排除方法:接好相應(yīng)的接頭。
5、按過“分析”按鈕后,氣泡通過硫吸收杯,但程序不再向下進行。
產(chǎn)生原因:般情況下是DJ1、DJ2相接觸。
排除方法:轉(zhuǎn)動DJ1或DJ2,使它們脫離接觸。或撥下水準(zhǔn)瓶膠塞,將電極適當(dāng)彎曲后,再安裝好。
6、按“準(zhǔn)備”按鈕后,水準(zhǔn)瓶中溶液不能注入量氣筒。
產(chǎn)生原因:般是DJ3、DJ5相碰或碰到量氣筒內(nèi)壁。
排除方法:調(diào)整好DJ3、DJ5。
7、按“準(zhǔn)備”按鈕后,滴定液瓶不向滴定管加滴定液。
產(chǎn)生原因:般為DJ5和DJ4相碰或它們都碰到滴定管內(nèi)壁。
排除方法:調(diào)整DJ4和DJ5。
8、按“準(zhǔn)備”按鈕后,量氣筒中液體加滿后不停止。
產(chǎn)生原因:電極DJ3已被腐蝕。
排除方法:用鐵砂紙清潔電極表面。
12附圖詳詳
1、電流表 2、燃燒系統(tǒng) 3、流量計 4、指示燈 5、控制開關(guān) 6、手把 7、預(yù)熱裝置 8、除塵器 9、銘牌
圖二電弧燃燒爐結(jié)構(gòu)示意圖
1、磁鐵 2、坩堝座 3、電級 5、密封圈 6、爐體 7、過濾網(wǎng) 8、爐體接頭 9、三通 10、安全罩 11、干燥管 12、電磁閥 13、單球管 14、流量計
1 ──── 電源零點按鈕
2 ──── 第通道放液按鈕
3 ──── 第二通道放液按鈕
4 ──── 第三通道放液按鈕
5 ──── 第四通道放液按鈕
6 ──── 第五通道放液按鈕
7 ──── 電源開關(guān)
8 ──── 第通道放液比色杯
9 ──── 第二通道放液比色杯
10 ──── 第三通道放液比色杯
11 ──── 第四通道放液比色杯
12 ──── 第五通道放液比色杯
13 ──── 比色箱擴展備用插座
14 ──── 至電腦主機數(shù)據(jù)線插座
15 ──── 電源插座
13檢測實驗
化學(xué)工藝流程(Ⅰ)
普碳鋼、低合金鋼中Mn、Si、P的測定 錳的測定(過硫酸銨—銀鹽光度法)
、主要試劑
1、硝酸-硝酸銀(0.4%)溶液:在(1+4)的稀硝酸1000ml中,加4g硝酸銀;
2、過硫酸銨溶液(15%);
二、分析操作
稱樣40mg于250ml型燒杯中,加10ml硝酸-硝酸銀溶液,加熱溶解后,加5ml過硫酸銨溶液,煮沸10S,取下,加40ml水,搖勻,倒入2cm比色杯中,水為參比,在JSB系列或JQ系列分析儀器上測定,直讀含量。
硅的測定(亞鐵還原-硅鉬藍(lán)光度法)
、主要試劑
1、硝酸(1+4);
2、錳酸鉀溶液(5%);
3、堿性鉬酸銨溶液:稱取5g鉬酸銨,加12.5g無水碳酸鉀,溶解后,稀至100ml;
4、草酸溶液(2.5%);
5、硫酸亞鐵銨溶液(1%):每100ml溶液中加濃硫酸1ml。
二、分析操作
稱取試樣30mg于250ml型燒杯中,加硝酸(1+4)10ml,加熱至樣品溶清,搖動使黃色氣體逸去,加3滴錳酸鉀溶液,加熱到沸,取下,立即加入堿性鉬酸銨溶液10ml,搖動10S,加入40ml草酸溶液,40ml硫酸亞鐵銨溶液,搖勻,倒入0.5cm比色杯中,水為參比,在JSB系列或JQ系列分析儀器上測定,直讀含量。
磷的測定(氟化鈉-氯化亞錫-磷鉬藍(lán)光度法)
、主要試劑
1、硝酸(1+2.5);
2、錳酸鉀溶液(5%);
3、鉬酸銨(10%)-酒石酸鉀鈉(10%)溶液(1+1比例當(dāng)天混合使用);
4、氟化鈉-氯化亞錫溶液:先配制氟化鈉溶液(2.4%),貯于塑料桶中備用,當(dāng)班時稱取氯化亞錫2g,加鹽酸(1+1)5ml,加熱至全部溶清,以氟化鈉溶液(2.4%)稀至1000ml。
二、分析操作
稱取試樣50mg,置于250ml型燒杯中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加熱至試樣溶清,滴加錳酸鉀溶液(5%)6滴,至穩(wěn)定的紫紅色,煮沸至有棕色二氧化錳沉淀析出。立即加鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液10ml,搖勻,加氟化鈉-氯化亞錫溶液40ml,搖勻。倒入2cm比色杯中,水為參比,在JSB系列或JQ系列分析儀器上測定,直讀含量。
附錄二
化學(xué)工藝流程(Ⅱ)
生鐵、鐵粉、普碳鋼、低合金鋼中Mn、Si、P的測定
、硅之測定(亞鐵還原硅鉬藍(lán)光度法)
1、方法提要
試樣溶于稀硝酸,滴加錳酸鉀氧化,硅酸離子全部轉(zhuǎn)化成正硅酸離子,在定酸度下與鉬酸銨作用,生成硅鉬雜多酸。然后在草酸存在下用亞鐵還原成硅鉬藍(lán),借此進行硅的光度測定。
2、試劑
(1) 稀硝酸(1+5)
(2) 錳酸鉀溶液(2%)
(3) 堿性鉬酸銨溶液:
A、鉬酸銨溶液(9%)
B、碳酸鉀溶液(18%)
A、B兩溶液等體積合并,貯于塑料瓶中備用。
(4) 草酸溶液(2.5%)
(5) 硫酸亞鐵銨溶液(1.5%)
稱硫酸亞鐵銨15g,先將稀硫酸(1+1)1ml濕勻亞鐵鹽,然后以水稀釋至1L,溶解后搖勻備用。
3、分析步驟
稱取試樣30mg,加至型燒杯(250ml)中,杯內(nèi)加有預(yù)熱之稀硝酸(1+5)10ml, 樣品溶清,逸去黃色氣體,加錳酸鉀(2%)2-3滴,繼續(xù)加熱至沸,立即加入堿性鉬酸銨溶液10ml搖動10秒鐘,再加入草酸(2.5%)40ml,硫酸亞鐵銨(1.5%)40ml搖勻以水作參比,扣除空白,傾入比色杯,直讀含量。
4、注意事項
溶解樣品時應(yīng)低溫溶解。
二、錳之測定(過硫酸銨銀鹽光度法)
1、方法提要
鋼鐵試樣,在硝、磷酸介質(zhì)中,以銀離子為催化劑,用過硫酸銨氧化將低價錳變成錳酸,借此進行錳的光度測定。
2、試劑
(1) 定錳混合液
硝酸450ml,磷酸72ml,硝酸銀7.2g,用水稀釋至2L,搖勻,貯于棕色瓶中備用。
(2) 過硫酸銨溶液(15%)或固體。
3、分析步驟
稱樣50mg,置于型燒杯(250ml)中,溶于預(yù)熱定錳混合液15ml,待試樣溶解畢,加入過硫酸銨溶液(15%)10ml(聯(lián)測時加固體過硫酸銨約1g)繼續(xù)加熱至沸并出現(xiàn)大氣泡10秒鐘后,加入40ml水,傾入比色杯中,直讀含量。
4、注意事項
(1) 過硫酸銨加入后,需控制煮沸10秒鐘。
(2) 記取含量時,要等少量小氣泡逸去后讀取。
三、磷之測定(氟化鈉-氯化亞錫磷鉬蘭光度法)
1、方法提要
試樣在硝酸介質(zhì)中,以錳酸鉀氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸,以氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)進行光度測定。酒石酸離子消除硅的干擾。氟化鈉絡(luò)合鐵離子,生成無色絡(luò)合物,并抑制硝酸分子的電離作用。
2、試劑
(1) 稀硝酸(1+2.5)
(2) 錳酸鉀溶液(2%)
(3) 鉬酸銨-酒石酸鉀溶液
取等體積的鉬酸銨溶液(10%)與酒石酸鉀鈉(10%)混合備用。
(4) 氟化鈉(2.4%)-氯化亞錫(0.2%)溶液:
氟化鈉24g溶于800ml水,可稍加熱助溶,氯化亞錫2g,以稀鹽酸(1+1)5ml,加熱至全部溶清;加入上述溶液稀釋至1L,必要時可過濾。當(dāng)天使用,經(jīng)常使用時,可配大量氟化鈉溶液,使用時取出部分溶液加入規(guī)定量之氯化亞錫。
3、分析步驟
稱試樣50mg,置于型燒杯(250ml)中,加入預(yù)熱稀硝酸(1+2.5)10ml,加熱至試樣溶解,逸去黃色氣體,滴加錳酸鉀溶液(2%)2-3滴。再加氟化鈉-氯化亞錫溶液40ml。水作參比,傾入比色杯。讀取含量。
4、注意事項
(1) 氧化時應(yīng)使溶液至沸,并保持5-10秒鐘。
(2) 分析操作手續(xù)相對保持致,以保證分析結(jié)果重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度。
(3) 含量至0.050%以上,色澤穩(wěn)定時間較短,讀數(shù)不應(yīng)耽誤,在0.080%時更短,要即刻讀取。
化學(xué)工藝流程(Ⅲ) 低合金鋼中鉻的測定
、主要試劑
1、硝酸:1+1
2、氯酸:70%
3、磷酸:5+95
4、二苯偕肼溶液:0.5%,稱取4克鄰苯二甲酸酐,置于250ml燒杯中,加入100ml無水乙醇,若難溶可水浴加熱溶解,再稱取0.5克二苯偕肼溶于上述冷卻溶液中。
二、分析操作
稱取樣品20mg投入150ml錐形瓶中,瓶中預(yù)置2ml氯酸、(1+1)硝酸8滴,且已預(yù)熱,加熱溶解后,蒸發(fā)至冒氯酸煙出瓶口,取下立即加入磷酸(5+95)95ml,二苯偕肼溶液5ml,搖勻,在JSB系列或JQ系列分析儀器上測定。
化學(xué)工藝流程(Ⅳ) 鎳的測定-碘丁二肟比色法
、主要試劑
1、王水:HCL+HNO3=2+1
2、檸檬酸銨溶液:50%
3、碘溶液:稱碘12.7g加碘化鉀25克,加少許水溶解后稀至1000ml。
4、氨性丁二肟溶液:0.1%,稱1克丁二肟溶于(1+1)氨水1000ml。
5、氨水:(1+1)當(dāng)天配置
二、分析操作:
稱樣0.1000克于100ml兩用瓶中,加王水15ml溶解后,加水10ml再煮沸1-2分鐘后冷卻稀至刻度,搖勻為母液。
顯色溶液:吸取母液5.0ml至100ml容量瓶中加水20毫升,檸檬酸銨5ml,碘3ml,氨性丁二肟20ml稀至刻度,搖勻。
參比溶液:吸50ml母液于100ml容量瓶中,加水20ml,檸檬酸銨5ml,碘3ml,氨水(1+1)20ml,稀至刻度,搖勻,在JSB系列或JQ系列分析儀器上測定含量。
化學(xué)工藝流程(Ⅴ) 鉬的測定-氯化亞錫還原硫氰酸鹽快速光度法
、主要試劑:
1、氯酸:(濃)
2、鹽酸:(濃)
3、氯化亞錫-鹽酸混合液:于盛有20亳升濃鹽酸的500毫升燒中,加入6克氯化亞錫,溶解后加280毫升水,再加6克硫氰酸鈉,攪拌溶解。
4、空白液:于20毫升鹽酸中加6克氯化亞錫,溶解后加280毫升水,攪拌均勻。
二、分析操作:
顯色溶液:稱取試樣0.0500克于200毫升三角燒杯中,加5毫升HCL,3毫升HCLO4加熱溶解后冒氯酸煙至瓶口,溶液不冒氣泡或變?yōu)榧t色時立即加入50毫升混合液,搖勻,在JSB系列或JQ系列分析儀器上測定含量。
參比溶液:稱取同試樣,按上述溶解后,加入空白液,此溶液作為參比液。
三、注意事項:
1、如消光值太大時則可改少稱樣為25.0毫克。
2、不含鉻、鎳、銅的試樣,可用水作參比液。
3、每種試劑必須搖勻,好向瓶中心加入,不要倒在瓶壁,以免影響結(jié)果。
化學(xué)工藝流程(Ⅵ) 普鋼中銅的測定
、主要試劑:
1、硝酸1+4 ; 2、4%錳酸鉀溶液;
3、2%亞硝酸鈉溶液; 4、50%檸檬酸溶液;
5、氨水:(1+1)(當(dāng)天配制);
6、0.2%BCO溶液:取1克BCO,加乙醇40mL及熱水約200mL加熱溶解后,冷卻,
稀至500mL。
二、分析步驟:
稱40毫克試樣置于燒杯中,加硝酸(1+4)5毫升(或加濃鹽酸2mL,雙氧水2mL,溶完后加1.5mL氯酸發(fā)煙至瓶口),低溫加熱溶解后,滴加錳酸鉀3滴,出現(xiàn)二氧化錳沉淀后立即滴加亞硝酸鈉溶液6滴,還原至溶液清亮后取下,加檸檬酸溶液 5mL,氨水(1+1)10mL,流水冷卻至室溫,加BCO溶液10mL,搖勻,3分鐘后以水作參比,上機測定。
化學(xué)工藝流程(Ⅶ) 生(鑄、球)鐵中Mn、Si、P的聯(lián)合測定
、主要試劑
1、硫硝混酸:H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942
2、過硫酸銨(15%)
3、過氧化氫(3%)
4、鉬酸銨溶液(5%)
5、草酸銨溶液(5%)
6、硫酸亞鐵銨溶液:6%(每100ml 滴加1+1H2SO46 滴)。
7、硝酸鉍 - 鉬酸銨混合液:稱取硝酸鉍4g 溶于100 ml 硝酸中,加適量水溶解后,
加鉬酸銨溶液(5%)120ml,用水稀至1000ml。
8、抗壞血酸溶液(1%):稱取10g 抗壞血酸,0.3g EDTA溶于水中,稀至1000 ml, 搖勻。
9、硝酸銀溶液(4%):4g硝酸銀溶于水中,加硝酸40ml,用水稀至1000ml,搖勻。
二、分析操作
()母液的配制
稱取試樣100mg于100ml三角燒瓶中,加過硫酸銨溶液5ml,硫硝混酸25ml,低溫加熱溶解,待全部溶完,再加過硫酸銨溶液2ml,煮沸2分鐘,使氧化至二氧化錳沉淀后,滴加過氧化氫(3%)3-5滴,使二氧化錳沉淀還原至溶液清亮,煮沸分鐘,以分解過剩的過氧化氫。流水冷至室溫。倒入100ml容量瓶中,稀至刻度,搖勻,干濾或直接過濾到100ml容量瓶中,加水至刻度搖勻,以此為母液。
(二)各組分的測定
1、硅的測定-硫酸亞鐵鉬藍(lán)光度法
吸取母液2.00ml于100ml 錐形瓶中,加鉬酸銨(5%)2ml,于沸水浴中水浴30S,取下,加入草酸(5%)5ml,加水50ml,立即加入硫酸亞鐵銨(6%)溶液2ml, 搖勻后倒入0.5cm比色杯中,以水為參比,測量百分含量。
2、磷的測定-鉍鹽、抗壞血酸鉬藍(lán)光度法
吸取母液10.00ml 于100ml錐形瓶中,加硝酸鉍-鉬酸銨混合溶液15ml,抗壞血酸(1%)10ml,搖勻,放置數(shù)分鐘后,倒入2 cm比色杯中,以水為參比, 測量百分含量。
3、錳的測定-過硫酸銨銀鹽光度法
吸取母液20.ml于100ml錐形瓶中,加過硫酸銨(15%)10ml,硝酸銀溶液15ml,搖勻,放置幾分鐘后,搖勻,倒入2cm比色杯中,水為參比,測量百分含量。
化學(xué)工藝流程(Ⅷ) 鋼鐵中稀土總量、鎂的測定
、試劑:
1、硫硝混合酸:硫酸+硝酸+水=50+8+942 2、偶氮氯膦Ⅲ溶液:0.05%
3、過氧化氫:30% 4、草酸:5%
5、六偏磷酸鈉:15% 6、三乙醇胺(1+2)
7、硼砂緩沖溶液(PH=10),稱取硼砂25克,氫氧化鉀5克,加水溶解后稀至1 升。
8、鄰菲羅林:0.2% 稱0.5克溶于50毫升無水乙醇中,稀至250毫升。
9、EGTA—Pb液:
a:EGTA溶液(0.01N):稱乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)3.8克溶于水中,加氫氧化鈉約1—2粒, 加熱溶解后,以水稀至1升。
b:硝酸鉛溶液(0.01N):稱硝酸鉛3.3123克,溶于水中,稀至1升。吸取a液100mL加入100mLb液中,硼砂溶液調(diào)節(jié)到PH=6左右。
10、EDTA溶液(乙二胺四乙酸二鈉):5% 11、偶氮氯膦Ⅰ溶液:0.025%
12、乙二胺:(1+50)
二、母液制備:
稱取試樣(標(biāo)樣)200毫克于100毫升錐形瓶中,加15毫升硫硝混合液,2mL過氧化氫,低溫加熱溶解后,取下緩緩加入1毫升過氧化氫,繼續(xù)加熱煮沸1分鐘,冷卻,以水稀至100毫升容量瓶中,搖勻,用快速定性濾紙過濾。此為母液。
三、稀土總量的測定:
1、顯色溶液:吸取濾液15毫升于50毫升錐形瓶中,加入7毫升草酸5%,3毫升偶氮氯膦Ⅲ搖勻。
2、參比溶液與顯色溶液樣操作后,再加入1—2滴六偏磷酸鈉(滴兩滴即可)溶液,褪色后作參比液(空白液)測定含量。
四、鎂的測定:
用移液管吸取母液2.5毫升開25毫升容量瓶中,加入5毫升三乙醇胺,搖勻,加3毫升硼砂溶液,乙二胺(1+50)1毫升(掩蔽鐵合金元素),稍待1—2分鐘,加入2毫升鄰菲羅林)溶液,加入1毫升EGTA—Pb混合溶液,搖勻,加入偶氮氯磷Ⅰ溶液2毫升,以水稀至刻度,搖勻。
空白溶液與顯色液同樣操作后,滴加3—4滴EDTA溶液,褪色后作為參比液,放置2分鐘后測定含量。
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