原子吸收光譜儀
1設備概述
儀器提供了1~9點標準的濃度校準,可用單標樣進行斜率重調(diào),設 有直線回歸、曲線擬合、線性和非線性標準加入法測定,基線補償以及平 均值、相對標準偏差等功能
AA6810GF型原子吸收石墨爐控制系統(tǒng)概述:其用于無火焰加熱方式原子吸收分析,由PC機進行全面控制。儀器由兩部份組成:是石墨爐電源控制器;二是石墨爐體裝置(即石墨爐原子化器),它安放在原子吸收分光光度計燃燒室中。
2基本組成
原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化器;鹧嬗卸喾N火焰,目前普遍應用的是空氣—乙炔火焰。電熱原子化器普遍應用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光光度計,就有火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間,后者在2900℃~3000℃之間。
火焰原子吸收分光光度計,利用空氣—乙炔測定的元素可達30多種,若使用氧化亞氮—乙炔火焰,測定的元素可達70多種。但氧化亞氮—乙炔火焰安全性較差,應用不普遍?諝—乙炔火焰原子吸收分光光度法,般可檢測到PPm級(10-6),精密度1%左右。產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計,都可配備各種型號的氫化物發(fā)生器(屬電加熱原子化器),利用氫化物發(fā)生器,可測定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。般靈敏度在ng/ml級(10-9),相對標準偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測定。
石墨爐原子吸收分光光度計,可以測定近50種元素。石墨爐法,進樣量少,靈敏度,有的元素也可以分析到pg/mL級。
3結(jié)構(gòu)特征
通常原子處于基態(tài),對于每種元素,其原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需 能量是定的,這種定的能量稱為征譜線。在原子吸收光譜法中,利 用空心陰極燈作為光源,發(fā)射某元素征波長光,通過原子蒸氣以后,原 子蒸氣對該征波長光產(chǎn)生吸收,根據(jù)光的吸收程度計算元素原子濃度。
當光強度為I0的光束通過原子濃度為C的媒質(zhì)時,光強度減弱至I,它 遵循郎伯-比爾吸收定律:
I0 : 入射征譜線輻射光強度
I: 出射征譜線輻射光強度
k: 吸收系數(shù)
L: 征輻射光經(jīng)過火焰路程
C: 原子濃度
AA6810原子吸收分光光度計主機主要是由個光學系統(tǒng),個信號系統(tǒng)和 個氣體控制系統(tǒng)所組成。
AA6810的信號系統(tǒng)框圖、光學系統(tǒng)和氣體控制系統(tǒng)分別見圖1-3、 圖 1-4、 圖1-5。
4工作原理
元素在熱解石墨爐中被加熱原子化,成為基態(tài)原子蒸汽,對空心陰極燈發(fā)射的征輻射進行選擇性吸收。在定濃度范圍內(nèi),其吸收強度與試液中被測元素的含量成正比。其定量關系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I為透射光強度;I0為發(fā)射光強度;T為透射比;L為光通過原子化器光程(長度),每臺儀器的L值是固定的;C是被測樣品濃度;所以A=KC。
利用待測元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計。它有單光束,雙光束,雙波道,多波道等結(jié)構(gòu)形式。其基本結(jié)構(gòu)包括光源,原子化器,光學系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析,具有靈敏度及選擇性好兩大主要優(yōu)點。廣泛應用于各種氣體,金屬有機化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測定每種元素均需要相應的空心陰極燈,這對檢測工作帶來不便。
原子吸收分光光度計石墨爐系統(tǒng)是種門用于測定痕量金屬元素的儀器。將被測樣品注入石墨管內(nèi),經(jīng)過不同溫度的加溫使樣品分別經(jīng)過干燥階段去除樣品中水分,灰化階段去除基體干擾,原子化階段使樣品中被測的元素原子化,后經(jīng)過溫清洗階段去除留在石墨管中殘余的樣品。在原子化時樣品對征譜線(某波長的光)的吸收與樣品中某待測元素的含量成正比關系。經(jīng)過運算求得待測元素的含量。石墨爐系統(tǒng)主要作用 是在惰性氣體保護下,用程序加溫的方法使試樣分離掉水份和其他雜質(zhì),并且不損失原試樣中被測元素的含量,使被測元素充分原子化,得以靈敏、準確地測定樣品中被測元素的含量。
原子吸收光譜分析法是利用基態(tài)原子對征波長的輻射吸收現(xiàn)象的 種測量方法。通常原子處于基態(tài),對于每種元素,其原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需能量是定的,這種定的能量稱為征譜線。在原子吸收光譜法中,利 用空心陰極燈作為光源,發(fā)射某元素征波長光,通過原子蒸氣以后,原 子蒸氣對該征波長光產(chǎn)生吸收,根據(jù)光的吸收程度計算元素原子濃度。
AA6810GF氣路原理
AA6810GF氣路原理如圖1-1所示,從氬氣鋼瓶輸出壓力為0.4MPa的保護 氣體從AA6810GF的背面氣源接口處進入儀器,儀器氣路內(nèi)部的輸入通道中裝有壓力傳感器,當輸入壓力不足時,它會發(fā)信號給計算機,計算機停止工作并報警。由內(nèi)氣1、內(nèi)氣2電磁閥及相關氣阻組成管內(nèi)保護氣體通路,由計算機控制其相應的組合,可將管內(nèi)保護氣體分成0、100ml/min、 200ml/min及300ml/min 4 檔輸出。管外保護氣體由外氣電磁閥控制,輸出 流量為固定的400ml/min。通過計算機控制壓緊電磁閥的通斷來達到壓緊及打開石墨爐體的目的。
AA6810GF電氣工作原理
儀器主要是通過CPU及可編程邏輯來實現(xiàn)原子化時石墨爐體溫度的PID控制、對自動進樣器的控制,對循環(huán)水系統(tǒng)的控制以及與AA6810F主機的通訊。另外,當控制器氣壓、爐體溫度發(fā)生異常時,由CPU及可編程邏輯電路組合可形成雙重保險的功能。AA6810GF的具體工作如圖1-2所示。
5技術指標
AA6810原子吸收分光光度計的技術規(guī)格
波長準確度:±0.15nm
波長重復性:≤0.1nm
火焰法測銅征濃度:≤0.02(μg/ml)/1%
火焰法測銅檢出限:≤0.004μg/ml
火焰法測銅精密度:≤0.5%
AA6810GF石墨爐原子化器
征量:鎘(Cd): ≤1pg ;銅(Cu): ≤10pg
檢出限:鎘(Cd): ≤2pg
精密度:鎘(Cd): ≤3% ;銅(Cu): ≤3%
背景校正能力:≥50倍
AA6810原子吸收分光光度計工作條件
工作電壓: 220V±22V,50Hz
功率消耗: 600W
環(huán)境溫度: +15℃~+25℃ 相對濕度≤70%
AA6810GF石墨爐原子化器工作條件
工作電壓: 220V ±22V 30A 50Hz
功率消耗: 220V,2700℃時 約5000W
環(huán)境溫度: +15℃~+25℃ 相對濕度≤70%
原子吸收火焰的技術指標:
1. 單色器
單色器類型: Czerny-Turner系統(tǒng)
波長范圍: 190.0nm~900.0nm
波長準確度: ±0.15nm
波長重復性: ≤ 0.1nm
光柵閃耀波長: 250nm
2. 光譜帶寬: 0.1nm,0.2nm,0.4nm,0.7nm,1nm,2.0nm
3. 分辨率
光譜帶寬0.2nm,在波長232.0nm附近能分開鎳三線,即231.0nm、 231.6nm、232.0nm或錳雙線,即279.5nm和279.8nm。
4. 光度計
* 單光束“交流”系統(tǒng)(脈沖光源)。
* 氘燈作為連續(xù)光譜用來做背景校正。
5. 讀數(shù)
常規(guī)的四位數(shù)字顯示和擴展條件下的五至六位數(shù)字,顯示出相應模式 的吸光度、濃度、發(fā)射強度以及燈電流和負壓值。讀數(shù)可被打印、 作圖、制表。
讀數(shù)方式: 連續(xù)、峰、峰面積
信號方式: 原子吸收、背景吸收、背景校正、發(fā)射強度
積分時間: 0.1~99秒(增量0.1秒)
標尺擴展: 0.1~30倍
吸光度范圍:0.000~2.500(Abs)
波長顯示: 四位數(shù)字顯示
能量顯示: 兩位數(shù)字顯示
6. PC機菜單和功能
* 通過菜單設置燈電流、負壓、工作波長和其它工作條件
* 波長掃描速率可變和自動找峰,背景校正能量自動平衡、可自動增益 和調(diào)零
* 1~9點標準濃度校準和點標樣斜率重調(diào)
* 1~9點標準的直線回歸、曲線擬合、線性和非線性標準加入法測量
* 平均值精密度計算
* 操作錯誤指示
7. 氣體控制
* 采用安全聯(lián)鎖措施
* 只有在正常的氣體壓力,燃燒器安裝正確的情況下允許點火
* 空氣乙炔,笑氣乙炔兩種方式可供選擇,氣體流量可被檢測和調(diào)節(jié)
* 自動點火只能在空氣/乙炔模式進行,當火焰換到笑氣/乙炔模式時, 乙炔流量自動增加
* 對斷電、斷氣等情況能自動關氣熄火
* 對錯誤操作不予理會
8. 燃燒系統(tǒng)
* 帶防爆裝置的預混合霧化室
* 采用帶有效的玻璃霧化器
9. 穩(wěn)定性:
在正常的條件下,儀器和銅燈預熱半小時后,在不點火狀態(tài)下對銅譜 線324.7nm測定基線穩(wěn)定性,漂移量≤0.004Abs/30min。
10. 典型元素測定:
元素 波長 靈敏度 (征濃度) 檢測限
(nm) (μg/ml)1% (μg/ml)
Cu 324.8 ≤0.02 ≤0.004
11. 精密度: ≤ 0.5%(AA 火焰 Cu)
12. 電源: 220V±22V,50Hz,200W
尺寸、重量
尺寸:AA6810主機 700mm(寬)×550mm(深)×530mm()(燃燒室)
凈重:75kg
原子吸收石墨爐的技術規(guī)格
1. 加溫步數(shù): 20步
2. 名義溫度: 20℃~3000℃
3. 斜率升溫時間: 0s~999s
4. 保持加溫時間: 1s~999s(斜率升溫時間和保持加溫時間兩者之 和不大于999s)
5. 需用的惰性氣體: 氬氣,入口壓力為0.4MPa
6. 冷卻水: 自來水或循環(huán)水,水源流量不低于2L/min
7. 顯示方式: 由主機工作站顯示石墨爐界面
8. 具有氣體壓力欠壓報警,爐體過熱報警功能
9. 具有與原子吸收主機通訊的RS-232接口
10. 具有大功率升溫功能(1500℃~3000℃)
11. 具有手控加溫功能(1000℃~3000℃)
12. 與原子吸收儀器聯(lián)機測試樣品
Cd 征量≤1×10 -12g
Cu 征量≤1×10 -11g
13. 檢出限:Cd≤2×10 -12g
14. 精密度 RSD≤3% (Cu,Cd)
15. 背景校正能力:≥50倍
16. 使用條件
工作電壓: 220V ±22V 30A 50Hz
功率消耗: 220V,2700℃時 約5000W
環(huán)境溫度: +10℃~+30℃ 相對濕度≤85%
17. 尺寸
石墨爐電源控制器:280mm×550mm×450mm
18. 重量
AA6810GF石墨爐系統(tǒng): 60kg
石墨爐系統(tǒng)參數(shù)
大升溫速率 |
≥3000℃/s |
石墨爐工作溫度 |
室溫--3000℃ |
征量 |
Cd:1.0×10 -12g,Cu:2.0×10 -12g g |
精密度(相對標準偏差) |
Cd≤3%,Cu≤3% |
重量 |
80kg |
尺寸 |
700×550×440(mm) |
安全 |
220V供電,過電流保護,保護氣體壓力不足報警/過溫自動停止升溫 |
6儀器特點
★ 穩(wěn)定可靠石墨爐原子化系統(tǒng),采用PID技術,使控溫更精準;
★ 采用美安捷倫科技的優(yōu)秀設計,儀器穩(wěn)定性,使用壽命長;
★ 靈活的在線稀釋系統(tǒng)可大大簡化分析操作,提分析效率;
★ 先進可靠的安全保護系統(tǒng),全方位的保護操作人員的安全;
★ 實現(xiàn)對異常情況的安全控制,如壓力不足、漏氣、熄火等;
★ 使用靈敏度的火焰?zhèn)鞲衅,實時監(jiān)控火焰狀態(tài);
★ 同類儀器體積較小700mm×550mm×440mm;
★ 簡潔升降臺結(jié)構(gòu),使用戶調(diào)節(jié)更方便;
★ 火焰和石墨爐10秒鐘之內(nèi)完成切換;
★ 優(yōu)秀的石墨爐精度自動進樣技術;
6810F火焰原子吸收分光光度計(標準型)
★ 6燈燈塔,并可多燈同時預熱;
★ 分辨率【光譜帶寬0.2nm時能分開錳雙線(279.5和
279.8)<20%】;
★ 六檔狹縫自動切換0.1、0.2、0.4、0.7、1.0、2.0;
★ 軟件升級免費;
★ 體積小,自動化程度;
★ 自吸收扣背景,氘燈扣背景。
全自動氣體控制
采用二進制代碼控制數(shù)個電磁閥“開啟”和“關閉”的氣體流量控制,能自動完成空氣/乙炔、笑氣/乙炔的安全點火、熄火和切換,結(jié)構(gòu)可靠,故障率極低。能自動優(yōu)化助燃氣與燃氣流量比,能始終如地保持二者的佳恒定比值,并實施全自動的監(jiān)控,從而確保火焰法的靈敏度與良好的重現(xiàn)性。
火焰安全性
火焰?zhèn)鞲衅髯R別所有火焰類型,包括氫氣,確保安全點火和切換,
并監(jiān)視火焰狀態(tài)。氣路壓力傳感器,可在突然熄火或回火時自動安全
地切斷氣路,并發(fā)出警告。燃燒器插入連鎖等確;鹧姘踩。
★ 靈敏度火焰探頭實時監(jiān)測火焰狀態(tài)
★ 空氣、乙炔、笑氣壓力不足報警
★ 燃燒器插入連鎖確;鹧姘踩
★ 電源中斷,自動切斷燃氣
光學穩(wěn)定性
體化的懸浮式避震光學平臺設計,光學系統(tǒng)抗
震能力增強,由溫度變化造成的機械變形對光學系統(tǒng)
的影響減少,即使長期使用光信號依然能保持穩(wěn)定。
可選配附件
★ 石墨爐系統(tǒng)
★ 自動進樣器
★ 氫化物發(fā)生器
6810M火焰原子吸收分光光度計(經(jīng)濟型)
該系列產(chǎn)品分析精度,人性化設計考慮周全,能夠充分
滿足不同用戶的各種異需求。并可根據(jù)不同的分析需求,選
配石墨爐控制器、自動進樣器、氫化物發(fā)生器等,廣泛應用于
生物、食品、地質(zhì)、冶金、建筑、材料、醫(yī)藥、環(huán)境、石油化
工及科研等各個領域。
6810M火焰原子吸收經(jīng)濟型是在標準型的基礎上,考慮用戶常用功能,對部分性能做了選擇性取舍,區(qū)別如下:
項目 |
經(jīng)濟型配置 |
標準型配置 |
|
光學性能 |
波長重復性 |
±0.1nm |
±0.1nm |
波長準確性 |
全波段±0.2nm |
全波段±0.15nm |
|
吸光度范圍 |
0–2.5ABS |
0–2.5ABS |
|
靜態(tài)基線漂移 |
≤0.002ABS/30min(Cu) |
≤0.002ABS/30min(Cu) |
|
光柵數(shù) |
1800條/mm |
1800條/mm |
|
分辨率 |
光譜帶寬0.2nm時能分開錳雙線(279.5和279.8) |
光譜帶寬0.2nm時能分開錳雙線(279.5和279.8) |
|
火焰系統(tǒng) |
空氣-乙炔火焰燃燒頭 |
100mm(可選配笑氣功能) |
100mm(可選配笑氣功能) |
氣體流量控制 |
手動 |
自動 |
|
氣體壓力不足報警 |
有 |
有 |
|
火焰狀態(tài)實時監(jiān)測 |
無 |
有 |
|
點火動態(tài)基線漂移 |
≤0.004ABS/30min(Cu) |
≤0.004ABS/30min(Cu) |
|
靈敏度(Cu)征濃度 |
≤0.025µg/ml/1% |
≤0.02µg/ml/1% |
|
檢出限 |
≤0.008µg/mL |
≤0.004 µg/mL |
|
精密度 相對標準偏差 |
≤0.5%(Cu,吸光度>0.8ABS) |
≤0.5%(Cu,吸光度>0.8ABS) |
|
燈架 |
4燈位 |
6燈位 |
|
狹縫 |
0.1, 0.2 , 0. 4, 1.0 ( 4檔) |
0.1, 0.2, 0.4, 0.7,1.0, 2.0 (6檔) |
|
霧化器 |
工程塑料 |
不銹鋼 |
|
扣背景 |
氘燈扣背景 |
氘燈、自吸收扣背景 |
|
軟件升級 |
收費 |
免費 |
|
石墨爐擴展功能(接口) |
收費 |
預裝 |
7設備分類
石墨爐原子化器的優(yōu)點是:原子化效率,在可調(diào)的溫下試樣利用率 達100%,靈敏度,試樣用量少,適用于難熔元素的測定。缺點是:試樣組成不均勻性的影響較大,測定精密度較低,共存化合物的干擾比火焰原子化法大,干擾背景比較嚴重,般都需要校正背景。
應用
原子吸收光譜分析現(xiàn)已廣泛用于各個分析領域,主要有四個方面:理論研究;元素分析;有機物分析;金屬化學形態(tài)分析
1. 理論研究中的應用:
原子吸收可作為物理和物理化學的種實驗手段,對物質(zhì)的些基本性能進行測定和研究。電熱原子化器容易做到控制蒸發(fā)過程和原子化過程,所以用它測定些基本參數(shù)有很多優(yōu)點。用電熱原子化器所測定的些有元素離開機體的活化能、氣態(tài)原子擴散系數(shù)、解離能、振子強度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等。
2. 元素分析中的應用:
原子吸收光譜分析,由于其靈敏度、干擾少、分析方法簡單快速,現(xiàn)巳廣泛地應用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、食品、環(huán)保等各個領域,目前原子吸收巳成為金屬元素分析的強有力工具之,而且在許多領域巳作為標準分析方法。 原子吸收光譜分析的點決定了它在地質(zhì)和冶金分析中的重要地位,它不僅取代了許多般的濕法化學分析,而且還與X- 射線熒光分析,甚至與中子活化分析有著同等的地位。目前原子吸收法巳用來測定地質(zhì)樣品中70多種元素,并且大部分能夠達到足夠的靈敏度和很好的精密度。鋼鐵、合金和純金屬中多種痕量元素的分析現(xiàn)在也多用原子吸收法。 原子吸收在食品分析中越來越廣泛。食品和飲料中的20多種元素巳有滿意的原子吸收分析方法。生化和臨床樣品中必需元素和有害元素的分析現(xiàn)巳采用原子吸收法。有關石油產(chǎn)品、陶瓷、農(nóng)業(yè)樣品、藥物和涂料中金屬元素的原子吸收分析的文獻報道近些年來越來越多。水體和大氣等環(huán)境樣品的微量金屬元素分析巳成為原子吸收分析的重要領域之。 利用間接原子吸收法尚可測定某些非金屬元素。
3. 有機物分析中的應用:
利用間接法可以測定多種有機物。8- 羥基喹啉(Cu)、醇類(Cr)、醛類(Ag)、酯類(Fe)、酚類(Fe)、聯(lián)乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎寧(Zn)、有機酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、環(huán)氧化物水解酶(PbO、含鹵素的有機化合物(Ag)等多種有機物,均通過與相應的金屬元素之間的化學計量反應而間接測定。
4. 金屬化學形態(tài)分析中的應用:
通過氣相色譜和液體色譜分離然后以原子吸收光譜加以測定,可以分析同種金屬元素的不同有機化合物。例如汽油中5種烷基鉛,大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫,水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機鉻,生物中的烷基鉛、烷基汞、有機鋅、有機銅等多種金屬有機化合物,均可通過不同類型的光譜原子吸收聯(lián)用方式加以鑒別和測定。
8應用領域
工業(yè)生產(chǎn) |
石油石化 |
環(huán)境安全 |
農(nóng)業(yè)食品醫(yī)藥 |
金屬礦產(chǎn) |
民用消費品中鉛、鎘 |
脂肪酸甲酯中的鈉、鉀 |
土壤中的重金屬 |
全血中的金屬鉛 |
礦石品材料中的金、銀和鉑族元素 |
9安裝前須知
原子吸收安裝要求儀器安裝前用戶告知書
尊敬的用戶:
為使儀器及時正確安裝,請配合我們的安裝工程師準備以下工作。合適的儀器放置空間、實驗臺、排氣設施、鋼瓶、220v接地電源、插座等。
若滿足要求,請在后方的“□”內(nèi)打勾。
1、 放置設備的實驗室要求………………………………………………………□
干凈,室內(nèi)不應有腐蝕性物質(zhì),室內(nèi)溫度應保持在15℃~25℃,空氣的相對濕度小于70%。并請配置合適的溫度控制設施(如空調(diào))和濕度調(diào)節(jié)設備(如除濕機)等。
2、實驗臺 …………………………………………………………………………□
實驗臺應結(jié)實并注意防震,臺面應平整。臺面應平整并在適當位置開個直徑為8-10cm的通孔以便安裝排水管道。實驗臺面積和主機及選配件安置參見圖A。
建議實驗臺尺寸900×2500mm。為維修方便,實驗臺后面應留出可供單人進出,寬約0.6米的通道。
圖A 實驗臺尺寸
3、排氣設施………………………………………………………………………□
為保護操作人員的身體健康,應在儀器上方約30cm處裝上通風設備,及時排出產(chǎn)生氣體。建議用不銹鋼板材料制造,尺寸見圖B所示:
圖B 排氣設施示意圖
4、電源……………………………………………………………………………□
實驗室應提供220V、50Hz單相交流電源,必須有效可靠接地。有條件可配置1000W以上穩(wěn)壓電源臺。
5、插座……………………………………………………………………………□
考慮到主機、空氣壓縮機、各種附件及各種維修工具的使用,至少要安裝八個插座(250V/10A三芯插座),接線板請安裝在靠近實驗臺的地方。
6、空氣壓縮機……………………………………………………………………□
空氣壓縮機請安置在合適的位置,建議放在通風良好、環(huán)境干凈的地方,連接塑料管不應靠近熱源。兩米內(nèi)有220V、50Hz單相交流電源組。
7、乙炔鋼瓶………………………………………………………………………□
請用戶自備純度于99.99%乙炔氣體的乙炔鋼瓶只,放置在安全、適當?shù)奈恢。鋼瓶應放置遠離溫明火等可能危及鋼瓶安全的地方。
8、試劑……………………………………………………………………………□
若用戶在調(diào)試過程中需進行樣品測試,則請自行配置好相應的待測樣品試劑。
石墨爐用戶,則需再確認以下幾點:
1、電源……………………………………………………………………………□
除上述電源之外,應增設220V、30A、50Hz單相交流電源組。安裝在靠近實驗臺的地方。為確保儀器插頭與插座致,請使用儀器附件中的插座。
2、氬氣鋼瓶………………………………………………………………………□
請用戶自備純度于99.99%氬氣的氬氣鋼瓶只,選擇合適的放置位置。氬氣鋼瓶應放置遠離溫明火等可能危及鋼瓶安全的地方。
3、水源………………………………………………………………………………………□
水源為般潔凈的自來水水源,通過管道連接石墨爐水源進、出口,水源流量不低于2L/min;要求水龍頭能套住內(nèi)徑為Φ8的水管。有條件可使用循環(huán)泵代替。
確 認 函
本公司已經(jīng)按照合肥創(chuàng)分析儀器有限公司的“儀器安裝前用戶告知書”內(nèi)容,準備好原子吸收光譜儀安裝調(diào)試所需要的所有設施,包括儀器放置空間、實驗臺、排氣設施、鋼瓶、220v接地電源、插座以及試劑等。此確認。
如由于儀器安裝前工作未到位導致調(diào)試工作無法或延期進行,再次調(diào)試的費用由用戶承擔。
用戶需本函傳真有效。
用戶確認簽字(或蓋章)
用戶聯(lián)系人
用戶聯(lián)系電話
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10安裝與調(diào)試
原子吸收石墨爐的安裝與調(diào)試:
AA6810GF型石墨爐工作環(huán)境要求
AA6810GF型石墨爐控制系統(tǒng)的工作環(huán)境應無明顯振動,無強磁場干擾,無腐蝕性氣體并注意防塵。室溫保持在10℃~30℃,空氣相對濕度小于 85%。另外,實驗臺應平整、牢固,石墨爐爐體上方應有排風裝置(具體要求請參閱AA6810原子吸收分光光度計操作手冊上的有關內(nèi)容)。
提供電源、氣源、水源
實驗室應提供:
1. 工作電源: 220V±22V 30A 50Hz交流電源
2. 良好的、單獨的接地線
石墨爐爐體加溫220V電源需要用較大的功率,因此,該電源必須從總?cè)萘繛?0KW的電源中單獨拉出,接線截面積不得小于4mm2。為防干擾產(chǎn)生而影響主機及PC機,不可在這條線上接任何其他設備,包括原子吸收分光光度計的主機和PC。氬氣鋼瓶請用戶自備(氬氣純度應在99.99%以上),固定放在合適的地方。水源為般潔凈的自來水水源,通過管道連接石墨爐水源進、 出 口,水源流量不低于2L/min。
開箱檢查
開箱后取出備件清單,依次清點檢查有無損壞或缺件,拆除各部件密 封袋,將儀器安置在實驗臺上,檢查有無明顯的運輸損壞。
安裝
石墨爐爐體和石墨爐控制器的開箱安裝
1. 保證主機(AA6810原子吸收分光光度計)處于非工作狀態(tài)
2. 打開燈室蓋(圖2-1)
2-1 2-2
打開主機右下方腔體的面板(圖2-2)
抽去儀器外右側(cè)板上的小插板(圖2-3)
2-3 2-4
取下樣品室右邊的小插板(圖2-4)
- 把AA6810GF石墨爐控制器放在主機的右邊(圖2-5)
把石墨爐爐體放在主機右下方的腔體內(nèi)(圖2-6)
將主機右下方的腔體面板復元
關上燈室蓋
安裝結(jié)束及石墨爐控制器和主機的位置
圖 2-7 石墨爐爐體
1. 擺動鎖定件(前) 2. 擺動調(diào)節(jié)件(后) 3. 鏡筒(左) 4. 爐體電極座(左) 5. 石墨管 6. 爐體電極座(右) 7. 鏡筒(右) 8. 溫度探測器 9. 壓緊泵 10.底座 11.安裝座
氣源、水源安裝
1. 打開附件,將氧氣減壓閥裝在氬氣鋼瓶上,把氧氣減壓閥上的輸出接 頭拆下,用附件中的接頭(HPSF8.470.832)換上去。
2. 從附件中取出塑料管(07-01-804I),根據(jù)氬氣鋼瓶到石墨爐電源控 制器的實際距離截取適當長度,把塑料管穿過螺帽(HPSF8.940.821), 套入鋼瓶上的接頭,并用螺帽旋緊。另端同樣接在石墨爐電源控制 器背后的氣源接口上(參見圖2-8)。
3. 從備件中取出聚氯乙烯管(07-01-609),根據(jù)水源及排水管到石墨爐 控制器背面的進、出水管的距離截取兩根,其中根的端套住自來 水龍頭(自來水龍頭需換上出水端為錐形的、能被聚氯乙烯管緊緊套 住的實驗室龍頭),另端接在爐體的冷卻水入口上;另根的端 扎在自來水龍頭上(管口須對準水斗中的下水道,以便排水時不濺 出),另端接在石墨爐爐體的冷卻水出口上,冷卻水接口連接示意 圖見圖2-9。
1. 把石墨爐控制器背面上的220V電源電纜線插頭插入220V電源線板上。
2. 從備件中取出RS232通訊線,將AA6810GF背面的主機RS232接口接到AA6810背面的石墨爐RS232接口上。
火焰原子化器轉(zhuǎn)換至石墨爐原子化器的安裝
- 保證主機和石墨爐控制器處于非工作狀態(tài)
- 關閉乙炔和空氣氣源
如果有,取下燃燒室的前面板(圖2-12)
將燃燒頭從預混室上取下(圖2-13)
圖2-13
注意:保證燃燒頭已冷卻
松開預混室背面的固定螺釘,拆下預混室(圖2-14)
將它放在燃燒室左下方腔體的相應位置上(圖2-15)
打開燈室蓋(圖2-16)
圖2-16 圖2-17
打開主機右下方的面板(圖2-17)
將石墨爐爐體從主機右下方腔體內(nèi)取出(圖2-18)
石墨爐原子化器轉(zhuǎn)換至火焰原子化器的安裝
- 保證主機和石墨爐控制器處于非工作狀態(tài)。
關閉氣源和水源。
用手將石墨爐左邊的爐體向左拉開(如圖2-20),取出石墨管 (注 意:在接觸石墨爐時,確保石墨爐爐體和石墨管已經(jīng)冷卻,不會引起燙傷)。
圖2-22 圖2-23
打開主機右下方的面板(圖2-23)。
- 松開固定爐體的螺絲。
圖2-24
小心取下石墨爐爐體,把它放在主機右下方腔體內(nèi)。
恢復主機右下方面板。
合上燈室蓋。
把預混室從燃燒室左下方腔體取出放至升降臺上(圖2-25)。
圖2-25 圖2-26
旋緊預混室背面的螺釘(2-26)。
- 安裝燃燒頭。(圖2-27) 檢查廢液管中是否有水封。點火前,裝好燃燒室上的網(wǎng)罩。
- 圖2-27
-
石墨爐爐體的調(diào)整 接通主機電源開關。
接通PC機電源開關。
接通石墨爐控制器電源開關。
當初始化完成后進入石墨爐原子化器參數(shù)設置界面(圖2-28a)。
圖2-28a 圖2-29
選預處理。
按【預處理】鍵,顯示“石墨爐預處理”對話框(如圖2-28b),用 戶可根據(jù)實際情況設置清洗時間和清洗溫度。清洗時間的范圍是0~10,清洗溫度的范圍是1000~3000。
圖2-28b
選松開石墨管。
用手將石墨爐左邊拉開,裝入石墨管,用定位件將石墨管定位后合上左邊爐體(圖2-29)。 選固定石墨管。
- 回到方法設置界面,選升降臺設置(圖2-30)。
圖2-30 圖2-31
調(diào)節(jié)[▲][▼][►][◄]及石墨爐爐體的擺動調(diào)節(jié)件,或輸入上下和前后的坐標值,使空心陰極燈發(fā)出的光線準確有效地通過石墨爐(此時得到大能量)。
旋緊擺動鎖定件(圖2-31)。
復原主機右下方面板。
關閉燈室蓋。
原子吸收火焰的安裝與調(diào)試:
實驗室
AA6810原子吸收分光光度計應該防在干凈的實驗室內(nèi),室內(nèi)不應有腐蝕性物質(zhì),室內(nèi)溫度應保持在10℃~30℃,空氣的相對濕度小于85%。
實驗臺與排氣管道
實驗臺應結(jié)實并注意防震,臺面應平整并在適當位置開個直徑為 8-10cm的通孔以便安裝排水管道。實驗臺面積和主機及選配件安置參見圖 2-1(A),排風設備示意見圖2-1(B)。
為維修方便,試樣臺后面應留出可供單人進出,寬約0.6米的通道。
另外,為保護操作人員的身體健康,延長儀器使用壽命,應在儀器燃 燒室上方約30cm處裝上通風設備,及時排出有害煙霧和火焰發(fā)出的腐蝕性 蒸汽。建議用不銹鋼板材料制造,尺寸見圖2-1(B)所示:
電源、氣源和水源
實驗室應提供220V±22V、50Hz單相交流電源,儀器地線端應良好可靠 接地?紤]到主機、空氣壓縮機,各種附件及各種維修工具的使用,至少 要安裝八個插座(250V/10A三芯插座),接線板安裝要在靠近實驗臺的地 方。
若使用石墨爐,應增設220V、30A、50Hz單相交流電源組,為防止干擾主機,該電源要獨立從配電箱引出并能承受大負荷、采用250V/30A三芯插座,實驗室內(nèi)應有冷卻水源和排水口,水源可用自來水或循環(huán)冷卻系統(tǒng),流量不低于2L/min。空氣壓縮機應遠離儀器數(shù)米,放在通風良好、環(huán)境干凈的地方,連接塑料管不應靠近熱源。帶有回火裝置的乙炔鋼瓶,笑氣(N2O)用戶自備。這些鋼瓶必須放在通風良好的環(huán)境中,周圍3米內(nèi)禁絕切明火,以免發(fā)生意外燃爆事故。
主機前面板、后面板示意圖
主機安裝
儀器安放在平穩(wěn)無振動的實驗臺上,燃燒室上方應對準通風設備,實 驗臺上的小圓孔應在燃燒室下方的適當位置。(參考圖2-1A)
1. 安全聯(lián)鎖插銷和檢測識別頭 2. 排水管 3. 混合氣管 4. 燃燒頭(50mm 或 100mm)
5. 自動升降臺 6. 霧化氣管 7. 霧化器8. 點火器 9. 壓片
1. 在預混室的廢液出口管上套上根長度適宜的排水管,管的另頭 穿過燃燒器底板和儀器大底板上的長圓孔以及實驗臺圓孔。
2. 將預混室底座套放在燃燒器自動升降臺上,用座套上的緊固螺絲固定。
3. 在預混室的脖子上裝上100毫米(或50毫米)單縫燃燒頭,并在需用氣前把安全連鎖插銷完全插入插銷孔內(nèi)。
4. 將在實驗臺下面的廢液管打成個直徑約為100毫米的圓環(huán)并扎線固 定,管道的排廢液口插入塑料廢液容器。(注意:排水管不能折疊或扭 曲)。
5. 將燃燒室左邊的混合氣管接到預混室上,用手指擰上,然后用10mm呆板手擰緊。
霧化器安裝
A: 玻璃霧化器的安裝
1. 將端蓋上的螺釘松開,提起壓片。
2. 將玻璃霧化器放入端蓋中,壓緊壓片螺釘。
3. 將燃燒室右邊的霧化氣管道接到霧化器的氣體入口處,用手擰上 螺母,再用10mm呆板手擰緊。
4. 將聚乙烯毛細管套入霧化器入口處的金屬毛細管上。
B: 不銹鋼霧化器的安裝
1. 將預混室前端蓋拆下。
2. 將分散球插入端蓋的調(diào)節(jié)桿上,使分散球的圓心對準端蓋的中心孔,后用尼龍螺釘固定。
3. 將聚乙烯塑料毛細管(φ1.2×0.3,150~200mm長)套入霧化器的入口處 的金屬毛細管上。
4. 提起壓片,將金屬霧化器放入,放下壓片,并擰緊螺釘。
5. 將燃燒室右邊的霧化氣管道接到霧化器的霧化氣入口上,用手指擰上 螺母,用10mm呆板手擰緊。
水封
當預混室、燃燒室、霧化器及廢液排放系統(tǒng)均安裝完畢后,取下燃燒 頭,從預混室的“脖子”(見圖中的2)上慢慢注入約400毫升水,使廢液排 放管水封,如圖2-3,再將燃燒頭裝回。
1. 燃燒頭 2. 預混室脖子 3. 預混室
4. 霧化器 5. 進樣毛細管 6. 燃燒室底板
7. 廢液管 8. 儀器大底板 9. 實驗臺板
10. 捆扎帶 11. 水封圈 12. 廢液容器
13. 廢液
圖2-3 預混室排水系統(tǒng)
在每次點火前應檢查廢液排放管是否已有水封!
氣路管道安裝
儀器氣路管道的接頭位于儀器的后面,如圖2-4。
圖2-4 氣路連接
1. 將空氣管道(φ6×1尼龍管)端同儀器的“空氣”入口相接,另端 通過分水濾氣器連接無油空氣壓縮機輸出口。
2. 將乙炔管道(φ6×1尼龍管)端同儀器的“乙炔氣”入口相接,另 端連接清潔干凈的乙炔氣源。
3. 如果使用笑氣(氧化亞氮),把導管(SF5.472.831)接到儀器的“笑 氣”入口端,另端與笑氣氣源連接。
1. 弄清氣源,絕對不要接錯。
2. 接頭螺母須擰緊,防止漏氣。
3. 不要用含銅量大于65%的銅管連接乙炔氣路,不要用粘有油脂的管道 連接氣路,從而防止自燃爆炸。
煙囪的裝卸
對于AA6810帶煙囪的燃燒室上部可以從儀器上卸下。方法是:往上提起 即可。按逆步驟操作,即可將其復位。
空心陰極燈安裝
燈源室位于儀器右上方。燈架(圖2-5)能夠同時安裝6個空心陰極燈, 這樣個燈處于測試狀態(tài),其余燈可以選擇預熱。轉(zhuǎn)動燈架,由AA工作站軟件控制,將所需的燈轉(zhuǎn)入測試位置,然后微調(diào)至佳位置。
安裝步驟:
1. 將空心陰極燈引腳對準燈電源插座適合插入。
2. 如圖2-5所示,將元素燈放在燈座上。
3. 光源校正見4-2頁。
1. 旋轉(zhuǎn)燈架 2. 燈 3. 壓板
4. 燈座
圖2-5 燈架部件
儀器背部電纜線連接
1. RS232 接頭
與工作站連接,可進行控制和數(shù)據(jù)處理。
2. 石墨爐通訊口
與石墨爐控制器連接,可進行石墨爐溫度控制。
3. 電源線連接
完成上述接線后,確保主機和計算機電源開關處于關機位置后連接它們的電源線。參見圖2-1(D)
11工作站簡介
硬件的安裝
主機,石墨爐,打印機,PC機連接線(背視)示意圖
電源的連接
主機、PC機和石墨爐連接線安裝 電纜線頭接石墨爐串行口,另頭接主機RS-232口。
警告:以上硬件的所有連接及安裝都要在AA6810主機及PC機電源關閉狀態(tài)下進行,否則可能導致相關元器件的損壞
12工作站使用方法
開啟設備
- 逆時針方向打開氬氣鋼瓶總閥,順時針方向打開減壓閥,輸出壓力調(diào) 到0.4MPa。
- 打開進水自來水龍頭,輸出流量調(diào)到2L/min以上。
- 打開石墨爐控制器電源。
- 打開主機電源。
打開如圖4-1對話框。
4-1
選中“ AA6810”圖標,連續(xù)2次按動鼠標器左鍵打開工作站, 儀器開始自檢(如圖4-2)。
4-2
如果想要再次與主機聯(lián)機,請重新啟動工作站。
- 自檢結(jié)束后,顯示如圖4-3。
4-3
如果某項自檢失敗(如圖4-4),請重新啟動工作站。若再自檢失敗, 請立刻與本公司售后服務部聯(lián)系。
圖 4-4
- 按【確定】鍵,顯示如圖4-5。
4-5
這時,用戶可根據(jù)自己的要求選擇相應的測試條件和方法。
應用程序窗口介紹
4-6
工作站密碼設置
4-7
選擇菜單欄中的系統(tǒng)設置/系統(tǒng)信息,如圖4-7,顯示如圖4-8對話框。
4-8
選中“是否需要密碼”對話框,輸入密碼,并再次輸入 密碼進行確認。如圖4-9。
4-9
按【確認】鍵,密碼設置完成。
4-10
在每次開啟工作站時,都會出現(xiàn)圖4-10對話框,請輸入您的正確密 碼,按【OK】鍵,儀器就開始自檢。
注意:用戶可根據(jù)自己的需要設定AA6810工作站的密碼,也可以不設工作站的密碼。 如果忘記所設的密碼,請重新安裝工作站軟件
方法建立對話框的功能介紹
- 在“方法建立”對話框內(nèi)有“儀器參數(shù)設置”頁,“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設置”頁和“石墨爐原子化器參數(shù)設置”頁,如圖4-11。
4-11
儀器參數(shù)設置頁
元素選擇。有兩種選擇元素的方法,種是單擊元素周期表鍵(如圖4-11),彈出元素周期表(如圖4-12)。
4-12
用鼠標選擇某元素并單擊,這時該元素被選中并顯示在醒目位置,如圖4-13。
4-13
- 按【確認】鍵關閉“元素周期表”對話框,Cu元素被選中。如果按【取消】鍵,則關閉對話框,此元素沒有被選中。
另種選擇元素的方法是,將光標移到“元素選擇”下拉框選中某元素并單擊(如圖4-14),該元素被選中。
4-14
當選擇的元素無對應的分析條件時,則無法進行分析。
- 波長選擇。儀器默認的波長為被選元素的主靈敏線,如要選其他靈敏線時,將光標移到“波長”下拉框選中某個波長值并單擊,則波長就被選定,如圖4-15。
4-15
負壓選擇。在負壓文本框內(nèi)輸入負壓值即可。負壓值的上下限值是0 – 800V(如圖4-16 )。
4-16
燈電流選擇。在燈電流文本框內(nèi)輸入電流值即可。燈電流值的上下限值是 0 – 12mA。(如圖4-17 )。
4-17
信號方式。信號方式有三種(原子吸收,背景吸收,背景校正)。在單選框內(nèi)任選種即可(單選鍵中有圓點表示選中),如圖4-18。
4-18
- 每選中個信號會產(chǎn)生相應的情況:
當選中“原子吸收”時(如圖4-19),氘燈電流輸入框是灰的。 背景模式也是灰的,發(fā)射選擇框是有效的(可選可不選)。
4-19
當選中“背景校正”時(如圖4-20),背景模式選擇和氘燈電流 輸入框有效,而發(fā)射選擇框是灰的。
4-20
當選中“背景吸收”時,發(fā)射選擇框和氘燈電流輸入框有效,自吸收模式變灰(如圖4-21)。
4-21
- 氘燈電流。氘燈電流設置可分為如下幾種情況:
- 當信號方式選中“原子吸收”時,氘燈電流輸入框是灰的。
- 當信號方式選中“背景校正”時,可能產(chǎn)生兩種情況:
當背景模式選中“氘燈模式”時,只需在文本框內(nèi)輸入電流 值即可。電流值的上下限值是 24 - 93mA, 缺省值是 24mA (如圖4-22)。
4-22
當背景模式選中“自吸收模式”時,‘氘燈電流’輸入文本框就自動變成自‘吸收電流’輸入文本框。這時,只需在文本框內(nèi)輸入電流值即可(如圖4-23)。電流值的上下限值是 0-14mA,缺省值是2mA。
4-23
當信號方式選中“背景吸收”時,氘燈電流輸入框有效(如圖 4 -24)。
4-24
狹縫。狹縫單選框內(nèi)有0.1、0.2,、0.4和1.0四種選擇,只能選中其中個(如圖4-25)。
4-25
燈架位置。燈架位置有四種(1,2,3,4)在單選框內(nèi)可任選個,就完成燈架位置選擇(如圖4-26)。
4-26
按【升降臺設置】鍵,顯示“調(diào)節(jié)升降平臺”對話框,如圖4-27,在 對話框內(nèi)按【◄】【►】【▲】【▼】鍵調(diào)節(jié)升降臺位置。調(diào)節(jié)的范圍為:前后位置是 0 – 200,上下位置是 0 – 250。
4-27
在開機后第次調(diào)節(jié)升降臺位置時,會出現(xiàn)如圖4-28,若按【確定】 儀器就自動初始化升降臺,然后就可按上、下、前、后鍵作進步調(diào)整。
原子化方法有兩種,“火焰法”和“石墨爐法”,在主機初始化時,根據(jù)所安裝的原子化器不同,自動識別。如圖4-29。
4-29
讀數(shù)方式。讀數(shù)方法有三種(峰,峰面積,連續(xù)),可根據(jù)不同的測試來選擇相應的讀數(shù)方法,如圖4-30。
4-30
注意:般當使用石墨爐法測量時,應選擇“峰”或“峰面積”這兩種讀數(shù)方法。當使用火焰法時,選擇“連續(xù)”讀數(shù)方法。
燈預熱。按【燈預熱】鍵,顯示圖4-31對話框?蛇x中其中個 或多個燈進行預熱。
4-31
- 方法保存。完成上述參數(shù)設置后。
a 可選擇文件菜單中的“方法保存”,如圖4-32。
4-32
b 彈出“顯示內(nèi)容”對話框,如圖4-33。在對話框內(nèi)顯示你所設的儀 器條件。
4-33
按【保存】鍵彈出“另存為”對話框,如圖4-34。輸入文件名并 按【保存】鍵即可。
4-34
- 方法調(diào)用
- 在“儀器參數(shù)設置”頁內(nèi)按【方法調(diào)用】鍵,顯示“打開” 對話框,如圖4-35。
- 4-35
- 選中要打開的文件后,按【打開】鍵,彈出“顯示內(nèi)容”對話框。在對話框內(nèi)顯示被保存的儀器條件。按【確定】鍵后,原儀器條件被之取代。
校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設置
- 公式選擇。在下拉菜單中有七種方法(線性法,曲線校正,線性標準加入法,曲線標準加入法,吸光度直讀,單點法和標準偏差),選中某個方法即可(如圖4-36)。
4-36
- 平均次數(shù)。數(shù)值范圍為 1–20,在該范圍內(nèi)輸入適當值。 輸入平均次 數(shù)的方法有兩種,是直接在輸入框內(nèi)輸入數(shù)值。另個方法是按輸 入框右邊的上下箭頭(如圖4-37)。
4-37
- 有效位數(shù)。數(shù)值范圍為1–4,在該范圍內(nèi)輸入適當值(如圖4-37)。 輸入方法同平均次數(shù)。
- 濃度單位。缺省單位為mg/L。也可以按【▼】鍵,選擇所需要的單位(如圖4-37)。
- 擴展。在輸入框內(nèi)輸入標尺擴展倍數(shù)值(如圖4-37)。
- 是否需要斜率重調(diào)。缺省設置為“否”。當需要斜率重調(diào)時,選中選擇開關即可(如圖4-37)。
- 標準空白校正。缺省設置為“否”。當需要標準空白校正時,選中選擇開關即可(如圖4-37)。
- 除“吸光度直讀”法外,其余測量方法都必須在右面的表格中輸入標準樣品濃度值。其中線性法和曲線校正法的表格形式如圖4-38(多 只能輸入9個標準樣品濃度值)。線性標準加入法和曲線標準加入法的 表格如圖4-39(多只能輸入8個標準樣品濃度值)。
4-38
火焰原子化器參數(shù)設置
- 火焰原子化器參數(shù)設置頁,如圖4-40。
4-40
- 燃氣的范圍是0-6,在規(guī)定范圍內(nèi)輸入所需值。
工作模式有兩種:“空氣-乙炔”和“笑氣-乙炔”如圖4-41。在點 火前必須先確定工作模式。
4-41
- 氣路狀態(tài),如圖4-41,綠色指示燈表示氣路狀態(tài)正常, 紅色指示 燈表示氣路狀態(tài)不正常。這時會出現(xiàn)提示對話框。
【檢測】鍵用于檢測氣體的流量。在點火前,按【檢測】鍵,出現(xiàn)如圖4-42a,這時會顯示氣體流量(提示:也許您所使用的儀器顯示的流 量值與此圖所示不樣)。
4-42a
按【探漏】鍵進行氣路檢查,出現(xiàn)如圖4-42。檢查完畢,按【停止 探漏】鍵,又恢復到圖4-41。詳見“點火操作”。
4-42
光源校正
以銅燈為例,燈1為目前要使用的燈。
按【儀器調(diào)整】鍵,彈出對話框(如圖4-43)。
4-43
- 在對話框內(nèi)按【詳細參數(shù)設置】按鈕,進入“儀器參數(shù)設置”頁。例:選中Cu元素,波長為324.8nm、負壓200V、電流2.0mA,狹縫0.2nm。如圖4-43a。
4-43a
按【確認】鍵顯示如圖4-44。按【找峰】鍵,將自動找出波長的中心位置。
4-44
若能量顯示接近零,可提燈電流,增加負壓,或按【燈架調(diào)整】,調(diào)整燈架位置。
若能量沒有在綠色區(qū)內(nèi),按【調(diào)零】或增加負壓值,使能量指示條落在綠色區(qū)內(nèi)。
若能量溢出,可降低負壓值重新進行找峰,直到能量指示條落在指示區(qū)域內(nèi),此時的峰值為元素佳吸收峰。
如圖,能量處于佳狀態(tài)。
- 光源校正結(jié)束。
點火操作
燃燒頭位置調(diào)節(jié)
空心陰極燈的光束在火焰中的路徑和位置對系統(tǒng)的靈敏度有極大影 響。燃燒頭的縫隙應平行于儀器光軸并略低些,具體操作如下:
按【儀器調(diào)整鍵】,出現(xiàn)如圖4-45。
4-45
再按【詳細參數(shù)設置】鍵,出現(xiàn)如圖4-46。
4-46
如果用戶需要調(diào)節(jié)升降臺位置,可按【升降臺設置】鍵,顯示“調(diào)節(jié)升降平臺”對話框(如圖4-47)。
4-47a
在開機后第次調(diào)節(jié)升降臺位置時,會出現(xiàn)如圖4-47a,若按【確定】 儀器就自動初始化升降臺,然后可按上、下、前、后鍵作進步調(diào) 整。
4-47b
其操作方法是:將對光板放在燃燒頭的縫隙上,用戶可根據(jù)實際情況 按【◄】【►】【▲】【▼】鍵(可調(diào)范圍為:前后位置是 0 – 200 , 上下位置是 0 – 250),調(diào)節(jié)燃燒頭位置,使光斑中心對準 對光 板中心線,光斑中心應在對光板上的5mm左右。(不同的元素測試,此數(shù)據(jù)可能有變化)
警告:在每次點火前應檢查廢液排放管是否已有水封!
- 按圖4-48接好氣路。
4-48
氣路檢查
氣路系統(tǒng),在安裝調(diào)試時,點火前必須檢查次,確保無氣體泄漏發(fā) 生。以后定期檢查,參見圖4-49。
1. 安全聯(lián)鎖插銷和檢測識別頭 2. 排水管 3. 混合氣管
4. 燃燒頭(50mm 或 100mm) 5. 自動升降臺 6. 霧化氣管
7. 霧化器 8. 點火器 9. 壓片
圖4-49
檢查步驟:
- 參見圖4-19氣路連接圖連接管道,打開乙炔減壓閥,將輸出壓力調(diào)到 0.1MPa,關閉乙炔減壓閥。
- 將燃燒室內(nèi)二根氣管接頭從預混上旋下(如圖4-49中的3與6)用接頭 將它們對接起來,旋緊密封。
- 打開空壓機,將輸出壓力調(diào)到0.3MPa,儀器內(nèi)部將穩(wěn)壓閥的內(nèi)部穩(wěn)壓 壓力調(diào)至0.2MPa,接通氣路電源,打開乙炔針形閥,按【探漏】按鈕,再關死穩(wěn)壓閥,要求在15分鐘內(nèi),儀器內(nèi)部壓力下降小 于0.02Pa,否則氣路內(nèi)有漏氣。
警告:不能使用有漏氣的氣路工作,否則將會引起不安全。 -
空氣-乙炔點火
打開空壓機,將其壓力調(diào)整到0.3MPa。打開乙炔鋼瓶,減壓閥壓力輸出為 0.1MPa。
在圖4-50a中,按【原子化器設置】鍵,進入“火焰原子化器參數(shù)設 置”頁。如圖4-50b
4-50a4–50b
在燃氣輸入框內(nèi)輸入適當值,或?qū)⒐鈽艘频饺細廨斎肟虻募^處,按向上箭頭,數(shù)值增大(流量增大),按向下箭頭,數(shù)值減。髁繙p小),再按【點火】按鈕,直至點燃火焰,當火焰剛點燃時,火焰較大,如圖4-50c。若干秒后,火焰就恢復正常。如圖4-50d。
4-50c4-50d
- 按【點火】按鈕后,如果點不著火,可適當加大乙炔流量。
- 火焰點著后,在火焰燃燒穩(wěn)定時,可隨時改變乙炔流量的大小。
- 按【確定】關閉對話框。
笑氣-乙炔點火
警告:
千萬不要試圖用笑氣/乙炔方式直接熄火!
需培訓后,方可操作笑氣-乙炔焰。- 裝上50mm的燃燒器,接上金屬霧化器,將笑氣鋼瓶的輸出壓力調(diào)到0.3MPa。
- 選擇工作模式為“笑氣-乙炔”,如圖4-51。
- 按“空氣-乙炔點火”操作方法點燃空氣-乙炔火焰。
- 等待10分鐘,使50mm燃燒頭充分預熱后,用鼠標點到笑氣(見圖4-51)。
- 笑氣-乙炔火焰被點燃。
火焰點著后,可調(diào)整乙炔流量,把火焰調(diào)整到合適的狀態(tài)。
進入笑氣模式
4-51火焰調(diào)節(jié)
火焰點著時,燃氣和助燃氣比例可以通過調(diào)節(jié)燃氣流量來改變(空氣/乙炔模式時,貧燃性火焰發(fā)出藍光,溫度,富燃性火焰發(fā)出黃光,溫度較低)。笑氣/乙炔火焰中應有個1~2cm紅色的燈芯(俗稱“紅羽毛”);鹧嫒紵隣顟B(tài)的調(diào)整根據(jù)實際測試元素的要求進行。
AA火焰關閉過程
- 分析過程結(jié)束后,先用去離子水噴段時間進行清洗,如果使用有機 溶劑,熄火后還得清洗燃燒器。
- 先關閉乙炔氣鋼瓶總閥和鋼瓶減壓閥待熄火后再關空壓機。若是笑氣 火焰,推薦:按【原子化器設置】鍵,進入“火焰原子化器參數(shù)設置”頁,選中“空氣-乙炔”工作模式,然后熄火。
- 如儀器需閑置段時間,應關閉空氣、乙炔、笑氣等氣源,并按下 【檢查】鍵足夠長時間來放掉管道內(nèi)余氣。
注意:在點火過程中或點火后,如出現(xiàn)Err提示信息,請立即熄火并與本公司售后服務部聯(lián)系。
燃燒頭在燃燒時,整個縫隙上應是條均勻的火焰。當火焰不均勻, 甚至出現(xiàn)“鋸齒狀”時,則說明燃燒頭上已有積碳,需要對燃燒頭上的積 碳進行清除。此時,可熄滅火焰,將濾紙折為二,然后插入燃燒頭的縫 隙,沿著縫隙內(nèi)壁的兩側(cè)反復的、輕輕地擦洗,將縫隙內(nèi)壁上的積碳去 除。 若上述清洗無效,則要對燃燒頭進行拆洗,拆洗方法如下:
1. 把燃燒頭上的插銷從燃燒室的底板上拔出,然后把燃燒頭從預混室上 拔下。
2. 把燃燒頭座上四個螺絲拆下,使燃燒頭頂部側(cè)板和座分離。此時,固 定在燃燒頭側(cè)板上的插銷也起拆下來(請記住插銷的位置)。
3. 把側(cè)板側(cè)面的兩個螺絲拆下(記住墊在側(cè)板兩側(cè)墊片的安裝位置)。
4. 把兩塊側(cè)板及燃燒頭座放入5%的稀硝酸中浸泡30分鐘,然后取出,用自來水沖洗干凈后,再用去離子水沖洗數(shù)次。
5. 把張金相砂紙放在玻璃桌面上,然后把兩塊側(cè)板的燃燒面(即燃燒頭的縫隙面)放在砂紙上輕輕地反復磨砂,使表面光滑平整,沒有積碳,后把砂好的兩塊側(cè)板用去離子水清洗干凈。
6. 用紗布沾上乙醇,把拆下的6個螺絲及兩塊墊片擦洗干凈。
7. 把拆下的各種零件按原樣重新裝好(注:燃燒頭側(cè)板和座接觸定要均勻牢固,不得有縫隙,否則點火后縫隙可能會跳火)。 注意:做樣品時為防止(減少)燃燒頭積碳,每次做樣品后請把吸樣管放入蒸 餾水中空燒20分鐘,然后再熄火。
噴霧器和進樣毛細管清洗
清洗過燃燒器及燃燒器縫隙后,吸光度讀數(shù)仍較低,可能是由霧化器 或進樣毛細管內(nèi)存在障礙物而引起的。吸噴純凈的溶劑燃燒直至隨后標樣 有較滿意的吸光度讀數(shù)。
注意:如果使用較長的進樣毛細管,樣品的吸噴流量和靈敏度將減少。如果 吸噴溶劑清除障礙物無效,就要清洗進樣毛細管。
- 不銹鋼霧化器
用φ0.3mm鋼絲疏通毛細管,清除毛細管內(nèi)的固體顆粒。如果不能解 決問題,就要卸下霧化器清洗它的結(jié)構(gòu)如圖4-51a所示。
般調(diào)節(jié)螺母2出廠時已調(diào)好,未經(jīng)培訓的用戶不要輕易調(diào)節(jié),更不能拆卸,以免損壞毛細管。
1. 進樣毛細管 2. 調(diào)節(jié)螺母 3. 接頭 4. 噴嘴
圖4-51a 不銹鋼霧化器
2. 玻璃霧化器
- 旋松壓緊片的螺釘,提起壓片,小心地取出玻璃霧化器,拿在手中,然后打開空氣壓縮機的氣源開關,將進樣毛細管(1)插入去離子水中,輕輕轉(zhuǎn)動分散球(4)(圖4-51b),使得進樣噴霧狀態(tài)佳。
當進樣毛細管中有雜物時,用同樣方法,把霧化器上的分散球(4)小心取下,打開空壓機氣源開關,將進樣毛細管(1)插入去離子水中,用手指頂住霧化器的出處,數(shù)秒后,迅速放開,直至所有雜物從毛細管中全部吹出。
1. 進樣毛細管 2. 殼體 3. O型環(huán) 4. 分散球
圖4-51b 玻璃霧化器
石墨爐原子化器參數(shù)設置頁
1. “石墨爐原子化器參數(shù)設置”頁(如圖4-40a),用戶可在表格中輸入合 適的條件,各參數(shù)的范圍如下:
步驟 |
溫度 |
斜坡 |
保持 |
內(nèi)氣流量 |
外氣流量 |
讀數(shù)時刻 |
1-19 |
20-3000 |
0-99 |
0-99 |
4擋 |
0,1 |
0-99 |
1擋----- 100 ml/min 1檔---- 400ml/min
2擋----- 200 ml/min
3擋----- 300 ml/min
3擋----- 300 ml/min
4-40a
注意: 讀數(shù)時間:是指儀器原子化后所需的延時時間,若某個元素出峰 慢,那么讀數(shù)時間就相應地大些。
在整個升溫程序中,大功率升溫(即斜坡時間=0)只能出現(xiàn)次。
如果需要刪除某升溫步驟,例如步驟3,請把光標移至步驟3并點擊,如圖4-40b.
4-40b
再點擊右鍵,出現(xiàn)如圖4-40c,選中【刪除】進行刪除。
4-40c
注:除了刪除功能外,還提供復制,插入,恢復功能。
- 按【數(shù)據(jù)保存】鍵保存程序升溫條件。
- 按【數(shù)據(jù)發(fā)送】鍵,將程序升溫條件發(fā)送到石墨爐。
- 按【啟動】鍵,開始石墨爐程序升溫。(在以后章節(jié)中回詳細說明)
按【預處理】鍵,顯示“石墨爐預處理”對話框(如圖4-41),用戶可根據(jù) 實際情況設置清洗時間和清洗溫度。清洗時間的范圍是0~10,清洗溫度的范圍是1000~3000。
4-41
- 在“石墨爐預處理”對話框內(nèi),點擊【固定石墨管】鍵,【固定石墨管】鍵就改變成【松開石墨管】鍵,這時【清洗】鍵和【確定】鍵變亮(如圖4-42)。 如果再按【松開石墨管】鍵,“石墨爐預處理”對話框又恢復到如圖 4-41。
4-42
當【清洗】鍵變亮時,可點擊【清洗】鍵,進行石墨管的清洗。清洗完畢,按【確定】鍵,關閉此對話框。光源校正
以銅燈為例,燈1為目前要使用的燈。
按“儀器調(diào)整”鍵,彈出對話框(如圖4-43)。- 4-43
在對話框內(nèi)按【詳細參數(shù)設置】鍵,進入“儀器參數(shù)設置”頁。選中 Cu元素,波長為324.8nm、負壓200V、電流2.0mA,狹縫0.2nm。如圖4-44。按【確認】鍵顯示如圖4-45。按【找峰】鍵,將自動找出波長的中 心位置。
4-45
若能量顯示接近零,可提燈電流,增加負壓,或按【燈架調(diào)整】,調(diào)整燈架位置。
若能量沒有在綠色區(qū)內(nèi),按【調(diào)零】或增加負壓值,使能量指示條落在綠色區(qū)內(nèi)。
若能量益出,可降低負壓值進行調(diào)整。
大功率升溫操作
內(nèi)氣小流量設定功能
注意:當原子化時,選擇小流量,會大大降低測試靈敏度。
內(nèi)氣小流量值設定 | 實際流量(ml/min) |
0 | 0 |
1 | 100 |
2 | 200 |
3 | 300 |
樣品引入
絕對靈敏度的計算
準備標準溶液
2. 標準樣品:
(a) Cu 10μg/L
(b) Cd 1μg/L
絕對靈敏度(A.S)=
H---- 進樣量(μL)
---- 標準溶液平均吸光度
Cd: 1×10 -12g
Cu: 1×10 -11g
13定量分析
以Cu燈為例,燈1為目前使用燈。
吸光度直讀方式只用來測定樣品在某條件下的吸光度。如果要知道樣品中某元素的濃度,必須使用別的直線或曲線或單點定量分析校正法。
- 進行光源校正。方法見“光源校正”。
點燃火焰,操作方法見“點火操作”。
在“儀器參數(shù)設置”頁內(nèi),輸入適當?shù)?ldquo;積分時間”值;選擇合適的讀數(shù)方式,如圖5-1a。
5-1a
如圖5-1b,從方式下拉框中選中定量分析。
5-1b
- 按【確認】鍵,確認您確實要進行定量分析。
按【設置】鍵進入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設置”頁(如圖5-2)。
5-2
在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“吸光度直讀”,各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-3。5-3
按【確定】鍵關閉對話框,這時【測量樣品】鍵變亮。(如圖5-4)
5-4
按【調(diào)零】鍵進行儀器調(diào)零。調(diào)零結(jié)束后,噴吸樣品,待實時顯示值穩(wěn)定后,按【測量樣品】鍵,出現(xiàn)如圖5-5(由于在“校正曲線和 斜率 重調(diào)參數(shù)設置 ”頁中設“平均次數(shù)”為3,所以讀數(shù)三次)。
這時又可以開始第二次進樣,再按【測試樣品】按鈕,開始第二次樣品測試。
- 用戶可根據(jù)實際需要,用同樣的方法進行多次樣品測定。
- 如對測試結(jié)果不滿意,可以重新測試。方法見“標樣重讀、刪除及名稱的修改”。
- 當樣品測量結(jié)束后,可對數(shù)據(jù)進行保存,打印。
線性法
線性法是常用的定量分析標準曲線法,適合標準曲線為線性較好的元素樣品定量分析。
- 以Cu燈為例,燈1為目前使用燈。
- 進行光源校正。方法見“光源校正”。
- 點燃火焰,操作方法見“點火操作”。
在“儀器參數(shù)設置”頁內(nèi),輸入適當?shù)?ldquo;積分時間”值;選擇合適的讀數(shù)方式,如圖5-6。5-6
如圖5-7,從方式下拉框中選中定量分析。然后,按【確定】鍵確認 您要使用定量分析方法測試。5-7
按【確定】鍵確認定量分析方式。再按【設置】鍵進入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設置”頁(如圖5-8)。5-8
在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“線性法”,各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-9。(注意:至少輸入2個標樣點)5-9
- 按【確定】鍵,關閉對話框。此時,【標準空白】鍵變亮。如圖5-10。
當標準空白樣品濃度與去離子水濃度不致時,就需要選用“標準空白”。
5-10
吸離子水,再按【調(diào)零】鍵進行儀器調(diào)零。調(diào)零結(jié)束后,噴吸標準樣品空白,按【標準空白】鍵,顯示如圖5-11。5-11
第二次噴吸標準樣品空白,按【標準空白】鍵,出現(xiàn)如圖5-12。標準 空白測試結(jié)束。5-12
- 噴吸標準樣品1,按【標準樣品】鍵,出現(xiàn)如圖5-13。
5-13
再次噴吸標準樣品1,按【標準樣品】鍵,出現(xiàn)如圖5-14。5-14
按上述操作方法,完成另外兩個標樣的測量。當標準樣品測完以后,出現(xiàn)如圖5-15。標樣測量結(jié)束。
- 如對測試結(jié)果不滿意,可以重新測試。方法見“標樣重讀、刪除及名稱的修改”。
- 開始測量待測樣品,方法同上。
- 測量結(jié)束后,對測量結(jié)果打印、保存。
標準曲線建立完后,可按鼠標右鍵,出現(xiàn)如圖5-15a,用戶可隨時更 改曲線擬合方式(線性法,曲線校正),如圖選中曲線校正,就是曲線擬合方式。5-15a
曲線法
適合標準曲線非線性的元素樣品定量分析。
- 以Cu燈為例,燈1為目前使用燈。
- 進行光源校正。方法見“光源校正”。
點燃火焰,操作方法見“點火操作”。
在“儀器參數(shù)設置”頁內(nèi),輸入適當?shù)?ldquo;積分時間”值;選擇合適的讀數(shù)方式。
如圖5-16,從方式下拉框中選中定量分析。5-16
按【設置】鍵進入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設置”頁(如圖5-17)。
在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“曲線校正”,各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-18。
使用“曲線法”時,至少要輸入3個標樣點。
測試方法同“線性法”。
如對測試結(jié)果不滿意,可以重新測試。方法見“標樣重讀、刪除及名稱的修改”。
標樣測量結(jié)束后,出現(xiàn)如圖5-19。
開始測量待測樣品,方法同標樣測量。測量結(jié)束后,對測量結(jié)果打印、保存。
線性標準加入法
標準加入法是種在不除去基體干擾的前提下能通過這種方法扣除基體干擾而準確測定分析元素含量的方法。分線性標加法和曲線標加法。
- 以Cu燈為例,燈1為目前使用燈。
- 進行光源校正。方法見“光源校正”。
- 點燃火焰,操作方法見“點火操作”。
- 在“儀器參數(shù)設置”頁內(nèi),輸入適當?shù)?ldquo;積分時間”值;選擇合適的讀數(shù)方式。
如圖5-20,從方式下拉框中選中定量分析。5-20
按【設置】鍵進入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設置”頁(如圖5-21)。
在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“線性標準加入法”,各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-22。(注意:至少輸入2個標樣點)
5-22
按【確定】鍵,關閉對話框。此時,【標準空白】變亮。如圖5-23。
5-23
- 吸去離子水,按【調(diào)零】鍵,進行儀器調(diào)零。
噴吸標準空白樣品,按【標準空白】鍵,出現(xiàn)如圖5-24。
5-24
再次噴吸標準空白樣品,按【標準空白】鍵,出現(xiàn)如圖5-25。
開始測未知樣品。噴吸未知樣品,按【未知樣】鍵,出現(xiàn)如圖5-26。5-26
再次噴吸未知樣品,按【未知樣】鍵,出現(xiàn)如圖5-27。
5-27
按上述操作方法,完成2個標樣的測量。當標準樣品測完以后,出現(xiàn)如圖5-28。標樣測量結(jié)束,同時未知樣的濃度在圖中也已經(jīng)計算出來。5-28
- 如對測試結(jié)果不滿意,可以重新測試。方法見“標樣重讀、刪除及名稱的修改”。
開始測量待測樣品,方法同“未知樣品”測量,如圖5-29。5-29
測量結(jié)束后,對測量結(jié)果打印、保存。
單點法
單點法是簡單的校準法,適合過原點的直線標準曲線元素測定,更方便,但這單個標準樣品的濃度應與測定樣品濃度盡量接近以避免誤差。
- 以Cu燈為例,燈1為目前使用燈。
- 進行光源校正。方法見“光源校正”。
- 在“儀器參數(shù)設置”頁內(nèi),輸入適當?shù)?ldquo;積分時間”值;選擇合適的讀數(shù)方式。
如圖5-35,從方式下拉框中選中定量分析。
按【設置】鍵進入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設置”頁(如圖5-36)。
在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“單點法”,各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-37。
5-37
所有條件設置、樣品測試方法同“線性法”。
得到圖譜如圖5-38。
測量結(jié)束后,對測量結(jié)果打印、保存。
標準偏差
選中定量分析方法如圖3-39a。
圖 3-39a
- 按【設置】鍵進入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設置”頁如圖3-39b。
3-39b
- 在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“標準偏差”,各輸入?yún)?shù)如圖3-39c。
3-39c
按【確定】鍵出現(xiàn)如圖3-39d。
3-39d
- 噴吸空白樣品并按【空白】鍵出現(xiàn)如圖3-39e。
3-39e
噴吸標準樣品并按【測量樣品】鍵出現(xiàn)如圖3-39f。
3-39f
再次噴吸空白樣品并按空白鍵。
3-39g
- 重復上述過程7次,出現(xiàn)如圖3-39h
樣品重讀、刪除及名稱的修改
重讀操作
當樣品測量結(jié)束后,如果對測得的數(shù)據(jù)不滿意,可以重新測定。例如,對序號為5的樣品的測量結(jié)果不滿意,就用光標選中該條,見圖5-40a。
5-40a
重新噴吸樣品,按【重讀】鍵,出現(xiàn)如圖5-40b。
5-40b
刪除操作
當完成標樣測量后,可進行刪除操作。用光標選中要刪除標樣的序號,然后按鼠標右鍵顯示如圖40-c。
4-40c
選中“刪除”出現(xiàn)如圖4-40d。
4-40d
若要恢復被刪除標樣點,可將光標移到被刪除標樣點處,并按鼠標右鍵,顯示如圖4-40d,然后選中恢復即可。
4-40d
注意: 若已進行過樣品測量,就不能對標樣進行刪除操作。
名稱的修改
在測試過程中,可根據(jù)用戶的要求修改相應的名稱。例如,當你要修改上圖5-40d中的序號為5中的樣品名稱,請雙擊相應的名稱,出現(xiàn)如圖5-41a,5-41b。
5-41a
5-41b
斜率重調(diào)
在測試段時間后,靈敏度可能會發(fā)生漂移。旦有此種情況發(fā)生,可用斜率重調(diào)校正
設置參數(shù)如圖5-43,選中“斜率重調(diào)”,輸入?yún)?shù)為2(對標樣2進行 重調(diào))。其余輸入的條件可根據(jù)需要定。
5-43
注意:斜率重調(diào)通常用于線性法和線性標加法。
方法是:當需要斜率重調(diào)時,可重新噴吸標樣2,按工具欄上的重調(diào)按鈕如圖5-44,進行斜率重調(diào),然后再繼續(xù)測量樣品。
5-44
保存、打印
保存
當樣品測量結(jié)束后,按工具欄上的【保存】鍵,如圖5-45;驈 文件菜單中選中“保存數(shù)據(jù)”,如圖5-46。會出現(xiàn)如圖5-47對話框。
5-45
5-46
5-47
在“顯示內(nèi)容”對話框內(nèi),可輸入樣品名稱、操作者、操作日期及備注。
按【保存】鍵,顯示如圖5-48。輸入文件名后,按【保存】鍵,就完 成了文件的保存。
5-48
打印
- 測量結(jié)束后,可直接打印測量結(jié)果。操作方法是:
在文件菜單中“直接打印/定量分析打印”,如圖5-49。會出現(xiàn)“顯 示內(nèi)容”對話框,如圖5-50。
5-49
5-50
按【打印】鍵,顯示如圖5-51對話框。
5-51
用戶可根據(jù)自己要求,使用對話框所提供的功能。
吸光度直讀
- 吸光度直讀方式只用來測定樣品在某條件下的吸光度。如果要知道樣品中某元素的濃度,必須使用直線或曲線或單點定量分析校正法。
- 以Cu燈為例,燈1為目前使用燈。
注意:通常積分時間應大于原子化的時間。
- 進行光源校正。方法見“光源校正”。
在“儀器參數(shù)設置”頁內(nèi),輸入適當?shù)?ldquo;積分時間”值,如圖5-1a。
如圖5-1b,從方式下拉框中選中定量分析。
按【設置】鍵進入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設置”頁(如圖5-2)。
5-2
在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“吸光度直讀”,其余輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-3。
5-3
- 按【確定】鍵關閉對話框,這時【測量樣品】鍵變亮。(如圖5-4)
5-4
按【原子化器設置】鍵(如圖5-4),顯示“石墨爐原子化器參數(shù) 設置”頁,如圖5-5。
5-5
- 開始輸入升溫條件,例如,輸入第步的升溫條件,如圖5-6所示。
5-6
- 輸入第二步升溫條件如圖5-7所示。
5-7
- 依此類推,輸入相應的升溫條件如圖5-8, (注:多只能輸入 19 步)。
5-8
- 如果需要更改所輸入的升溫條件,請按鼠標右鍵,可進行刪除,插入 等操作。具體方法可參見【第四章】“石墨爐原子化器參數(shù)設置頁”。
- 參數(shù)設置完成后,按【數(shù)據(jù)發(fā)送】鍵將程序升溫條件發(fā)送給主機,按【數(shù)據(jù)保存】鍵,保存程序升溫條件。
- 按【啟動】鍵。出現(xiàn)如圖5-9a對話框。(若關閉“石墨爐原子化器參 數(shù)設置”頁,按【測量樣品】鍵同樣出現(xiàn)此對話框)。
當有大功率升溫時,開機第次按【啟動】鍵或改變原子化條件后按【啟動】鍵,會出現(xiàn)如圖5-9a對話框,按【確定】鍵開始大功率自動校 溫,出現(xiàn)如圖5-9b。 當校溫結(jié)束后,圖5-9b自動消失,石墨爐會發(fā)出 “嘟”的提示聲, 接著,就可進行樣品測試。
5-9a
5-9b
自動校溫結(jié)束后,請進樣。按【啟動】鍵,顯示如圖5-10對話框( 若 關閉“石墨爐原子化器參數(shù)設置”頁,按【測量樣品】鍵同樣出現(xiàn)此 對話框)。 設置內(nèi)容有“全部”和“部分”, 如選中“全部”,按 【啟動】鍵,儀器開始程序升溫。
5-10
- 這時【啟動】鍵變?yōu)椤就V埂挎I(如圖5-11)。
5-11
在操作界面的左下方將實時顯示升溫過程,當原子化程序升溫 結(jié)束后,在數(shù)據(jù)顯示框內(nèi)顯示樣品的吸光度值(如圖5-12)。
當程升結(jié)束爐體冷卻后,石墨爐會發(fā)出“嘟”的聲音,對話框中的【停止】變?yōu)椤締印,如圖5-13。
- 這時又可以開始第二次進樣,再按【啟動】鍵,開始第二次程序升溫。
按同樣方式進行第三次程序升溫。當?shù)谌纬绦蛏郎亟Y(jié)束后,顯示如圖5-14。
- 用戶可根據(jù)實際需要,用同樣的方法進行多次樣品測定。
- 如對測試結(jié)果不滿意,或需要修改圖5-14數(shù)據(jù)表格中的樣品名稱,可 以進行重新測試或修改樣品名稱。方法見“樣品重讀及名稱的修改”。
- 當樣品測量結(jié)束后,可對數(shù)據(jù)進行保存,打印。
線性法
線性法是常用的定量分析標準曲線法,適合標準曲線為線性較好的元素樣品定量分析。
- 以Cu燈為例,燈1為目前使用燈。
- 進行光源校正。方法見“光源校正”。
在“儀器參數(shù)設置”頁內(nèi),輸入適當?shù)?ldquo;積分時間”值;選擇合適的讀數(shù)方式如圖5-15a。
5-15a
如圖5-15b,從方式下拉框中選中定量分析。
5-15b
按【設置】鍵進入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設置”頁(如圖5-15)。
5-15
在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“線性法”,各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-16。
5-16
(注意:至少要輸入2個標樣點)
按【確定】鍵,關閉對話框。此時,【標準空白】變亮。如圖5-17。
5-17
如果標準樣品空白和樣品空白不是同體系物質(zhì),就必須進行各自空白校正。
當標準樣品空白濃度與蒸餾水濃度不致時,就需要選用“標準空白”。
按【原子化器設置】鍵(如圖5-17),顯示“石墨爐原子化器參數(shù) 設置”頁,如圖5-18。
5-18
開始輸入升溫條件,例如,輸入第步的升溫條件,如圖5-19所示。
5-19
- 輸入第二步升溫條件如圖5-20所示。
5-20
以此類推,可以輸入相應的升溫條件如圖5-21,(注:多只能輸入 19步)。
5-21
- 如果需要更改所輸入的升溫條件,請按鼠標右鍵,可進行刪除, 插入等功能。具體方法可參見【第四章】“參數(shù)設置頁”。
- 參數(shù)設置完成后,按【數(shù)據(jù)發(fā)送】鍵將程序升溫條件發(fā)送給主機,按【數(shù)據(jù)保存】鍵,保存程序升溫條件。
- 按【啟動】鍵。出現(xiàn)如圖5-22a對話框。(關閉“石墨爐原子化器參 數(shù)設置”頁,按【標準空白】鍵同樣出現(xiàn)此對話框)。
當有大功率升溫時,開機第次按【啟動】鍵或改變原子化條件后按【啟動】鍵,會出現(xiàn)如圖5-22a對話框,按【確定】鍵開始大功率自動校 溫,出現(xiàn)如圖5-22b。 當校溫結(jié)束后,圖5-22b自動消失,石墨爐會發(fā)出 “嘟”的提示聲, 接著,就可進行樣品測試。
5-22a
5-22b
- 石墨爐校溫結(jié)束后,就可以進樣,然后按【啟動】鍵,顯示如圖5-22 對話框(在關閉 “石墨爐原子化器參數(shù)設置”頁狀態(tài)下,按【標準 空白】鍵同樣出現(xiàn)圖 5-23)。
5-23
- 在圖5-23對話框內(nèi),選中“全部”,按【啟動】鍵開始程序升溫, 這時【啟動】鍵變?yōu)椤就V埂挎I。如圖5-24。
5-24
在界面的左下方將實時顯示升溫過程,當原子化升溫結(jié)束后,在圖譜和數(shù)據(jù)顯示框內(nèi)顯示圖譜和數(shù)據(jù)。如圖5-25。
- 5-25
- 當程升結(jié)束爐體冷卻后,石墨爐會發(fā)出“嘟”的聲音,對話框中的 【停止】鍵又改變?yōu)椤締印挎I。
這時又可以第二次進樣,然后按【啟動】鍵重復上述過程,出現(xiàn)如圖 5-26。
開始測標準樣品。進標準樣品1,按【啟動】鍵開始程序升溫,當聽到“嘟”的提示聲后,再第二次進標準樣品1, 當聽到“嘟”的提示聲后 出現(xiàn)如圖5-27。5-27
按上述操作方法,完成另外兩個標樣的測量。當標準樣品測完以后,出現(xiàn)如圖5-29。標樣測量結(jié)束。 5-29
- 如對測試結(jié)果不滿意,或需要修改圖5-29數(shù)據(jù)表格中的樣品名稱,可 以進行重新測試或修改樣品名稱。方法見“樣品重讀及名稱的修改”。
開始測量待測樣品,方法同上。測量結(jié)束后,對測量結(jié)果打印、保存。
曲線法
適合標準曲線非線性的元素樣品定量分析。
- 以Cu燈為例,燈1為目前使用燈。
- 進行光源校正。方法見“光源校正”。
在“儀器參數(shù)設置”頁內(nèi),輸入適當?shù)?ldquo;積分時間”值;選擇合適的讀數(shù)方式如圖5-30a。5-30a
如圖5-30,從方式下拉框中選中定量分析。5-30
按【設置】鍵進入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設置”頁(如圖5-31) 。 5-31
在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“曲線校正”,各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-32。5-32
(注意:至少要輸入3個標樣點)
按【原子化參數(shù)設置】輸入程序升溫條件如圖5-33。5-33
開始標樣測試,方法同“線性法”。
標樣測量結(jié)束后,出現(xiàn)如圖5-34,完成標準曲線的建立。5-34
如對測試結(jié)果不滿意,或需要修改圖5-34數(shù)據(jù)表格中的樣品名稱,可 以進行重新測試或修改樣品樣品名稱。方法見“樣品重讀及名稱的修改”。
開始測量待測樣品,方法同標樣測量。測量結(jié)束后,對測量結(jié)果打印、保存。
線性標準加入法
標準加入法是種在不除去基體干擾的前提下能通過這種方法扣除基體干擾而準確測定分析元素含量的方法。分線性標加法和曲線標加法。
- 以Cd燈為例,燈1為目前使用燈。
- 進行光源校正。方法見“光源校正”。
- 在“儀器參數(shù)設置”頁內(nèi),輸入“積分時間”為 5 秒;選讀數(shù)方式 為峰。
如圖5-35,從方式下拉框中選中定量分析。
按【設置】鍵進入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設置”頁(如圖5-36)。
在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“線性標準加入法”,各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-37。
5-37
注意:至少要輸入2個標樣點
按【確定】鍵,關閉對話框。此時,【未知樣】變亮。如圖5-38。
5-38
按【原子化器設置】鍵(如圖5-38),顯示“石墨爐原子化器參數(shù) 設置”頁,如圖5-39。
5-39
- 開始輸入斜坡升溫條件,例如,輸入第步的升溫條件,如圖5-40所示。
5-40
輸入第二步升溫條件如圖5-41所示。
5-41
- 以此類推,可以輸入相應的斜坡升溫條件如圖5-42,(注:多只能 輸入19步)。
5-42
- 如果需要更改所輸入的升溫條件,請按鼠標右鍵,可進行刪除,插 入等功能。具體方法可參見【第四章】“參數(shù)設置頁”。
- 參數(shù)設置完成后,按【數(shù)據(jù)發(fā)送】鍵將程序升溫條件發(fā)送給主機,按【數(shù)據(jù)保存】鍵,保存程序升溫條件。
- 按【啟動】鍵。出現(xiàn)如圖5-43對話框。(若關閉“石墨爐原子化 器參數(shù)設置”頁,按【未知樣】鍵同樣出現(xiàn)此對話框)。
5-43
- 進未知樣品。進樣結(jié)束后,按【啟動】鍵開始程序升溫, 這時【啟動】鍵變?yōu)椤就V埂挎I。如圖5-44。
5-44
當聽到“嘟”的提示聲后,再第二次進未知樣品,按【啟動】鍵開始程序升溫,當聽到“嘟”的提示聲后,出現(xiàn)如圖5-49。
5-49
按上述操作方法,完成4個標樣的測量。當標準樣品測完以后,出現(xiàn)如圖5-50。標樣測量結(jié)束。
5-50
- 如對測試結(jié)果不滿意或需要修改圖5-50數(shù)據(jù)表格中的樣品名稱,可以 進行重新測試或修改樣品樣品名稱。方法見“樣品重讀及名稱的修改”。
開始測量待測樣品。
測量結(jié)束后,對測量結(jié)果打印、保存。
曲線標準加入法
- 以Cd燈為例,燈1為目前使用燈。
- 進行光源校正。方法見“光源校正”。
- 在“儀器參數(shù)設置”頁內(nèi),輸入適當?shù)?ldquo;積分時間”值為5;選擇“峰”讀數(shù)方式。
- 如圖5-52,從方式下拉框中選中定量分析。
5-52
按【設置】鍵進入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設置”頁(如圖5-53)。
5-53
在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“曲線標準加入法”,各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-54。
5-54
注意:至少要輸入3個標樣點
按【確定】鍵,關閉對話框。此時,【標準空白】變亮。如圖5-55。
5-55
按【原子化器設置】進入“石墨爐原子化器參數(shù)設置”頁,輸入程序升溫參數(shù)如圖5-60a.5-60a
開始標樣測試,測試方法同“線性標準加入法”。當標樣測試結(jié)束后,顯示如圖5-60。5-60
- 如對測試結(jié)果不滿意,或需要修改圖5-60數(shù)據(jù)表格中的樣品名稱,可 以進行重新測試或修改樣品樣品名稱。方法見“樣品重讀及名稱的修改”。
- 開始測量待測樣品。
測量結(jié)束后,對測量結(jié)果打印、保存。
單點法
單點法是簡單的校準法,適合過原點的直線標準曲線元素測定,更方便,但這單個標準樣品的濃度應與測定樣品濃度盡量接近以避免誤差。
- 以Pb燈為例,燈1為目前使用燈。
- 進行光源校正。方法見“光源校正”。
在“儀器參數(shù)設置”頁內(nèi),輸入適當?shù)?ldquo;積分時間”值;選擇合適的讀數(shù)方式如圖5-61a。
5-61a
如圖5-61,從方式下拉框中選中定量分析。
按【設置】鍵進入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設置”頁。在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“單點法”,各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-62。
5-62
按【確定】出現(xiàn)如圖5-63a。
5-63a
按【原子化器設置】進入“石墨爐原子化器參數(shù)設置”頁,輸入程序升溫條件如圖5-63b。
5-63b
按【數(shù)據(jù)保存】,再按【數(shù)據(jù)發(fā)送】,后按【確定】。
建立標準曲線。方法同“線性法”,如圖5-63c所示。
5-63c
測量結(jié)束后,對測量結(jié)果打印、保存。
樣品重讀、刪除及名稱的修改
當樣品測量結(jié)束后,如果對測得的數(shù)據(jù)不滿意,可以重新測定。例如,對序號為7的樣品的測量結(jié)果不滿意,先關閉“石墨爐程序升溫設置”對話框,然后用光標選中該條,見圖5-64。
5-64
重新進樣,按【重讀】鍵,出現(xiàn)如圖5-65。
5-65
按【啟動】鍵,開始程序升溫。當發(fā)出“嘟”聲時,出現(xiàn)如圖5-66。重讀結(jié)束。
5-66
名稱的修改
在測試過程中,可根據(jù)用戶的要求修改相應的名稱。例如,當你要修改上圖5-66中的序號為 7 中的樣品名稱,請雙擊相應的名稱,刪除原有名 稱,再輸入新名稱,出現(xiàn)如圖5-67。
5-67
標樣刪除
將光標移到要刪除的標樣點的序號處,按鼠標右鍵,顯示圖5-68, 然后選中刪除即可。(注:當進行樣品測量后,標樣點就不能被 刪除或重讀)
5-68
斜率重調(diào)
在測試進行段時間后,靈敏度可能會發(fā)生漂移。旦有此情況發(fā)生,可用斜率重調(diào)校正。
- 設置參數(shù)如圖5-67,選中“斜率重調(diào)”,輸入?yún)?shù)為2(對標樣2進行 斜率重調(diào))。其余條件可根據(jù)需要而定。斜率重調(diào)設定完成。
5-67a
注意:斜率重調(diào)通常用于線性法和線性標加法。
- 方法是:當樣品測試進行段時間后,儀器可能會產(chǎn)生漂移,這時可重新進標準樣品2,按工具欄上的重調(diào)按鈕如圖5-67b。
5-67b
保存、打印
保存
當樣品測量結(jié)束后,關閉“石墨爐程序升溫”對話框。按工具欄上的【保存】鍵,如圖5-68a。或從文件菜單中選中“保存數(shù)據(jù)”,如圖5-68。會出現(xiàn)如圖5-69對話框。
5-68a
5-68
5-69
- 在“顯示內(nèi)容”對話框內(nèi),可輸入樣品名稱、操作者、操作日期及備注。
按【保存】鍵,顯示如圖5-70。輸入文件名后,按【保存】鍵,就完 成了文件的保存。5-70
打印
- 測量結(jié)束后,可直接打印測量結(jié)果。操作方法是:
選擇文件菜單中“直接打印/定量分析打印”,如圖5-71。會出現(xiàn) “ 顯示內(nèi)容”對話框,如圖5-72。5-71
5-72
按【打印】鍵,顯示如圖5-73對話框。5-73
- 用戶可根據(jù)自己要求,使用對話框所提供的功能。
背景扣除
以Cd燈為例,當選擇信號方式為“背景校正”模式時,請先進行光源校正。光源校正結(jié)束后,如圖5-74,按【平衡】鍵進行氘燈與 元素燈的 平衡。
5-74
按【平衡】鍵,出現(xiàn)如圖5-75。
5-75
平衡結(jié)束后,按【確定】鍵關閉對話框。光源校正結(jié)束。
開始樣品測量,各種測量方法同“原子吸收”信號方式。
自吸收模式
在“儀器參數(shù)設置”頁中,按用戶的要求進行參數(shù)設置,如圖5-76a所示。(其中,必須選中自吸收模式)
5-76a
請先進行光源校正。光源校正結(jié)束后,如圖5-76,按【平衡】鍵進 行背景光與工作光的平衡。
按【平衡】鍵,出現(xiàn)如圖5-77。
平衡結(jié)束后,按【確定】鍵關閉對話框。選中所需要的測量方式,進行樣品測試
14調(diào)用數(shù)據(jù)
調(diào)用數(shù)據(jù)
在調(diào)用數(shù)據(jù)文件時,應注意其對應的測量方式,如果調(diào)用定量分析測量數(shù)據(jù)文件,就必須先選中定量分析方式。如果是波長掃描數(shù)據(jù)文件,就必須先選中波長掃描方式,然后再打開對應文件。
例如:打開定量分析數(shù)據(jù)文件。
如圖6-1,選中“定量分析”方式。6-1
從文件菜單中選中“調(diào)用數(shù)據(jù)”。或按工具欄上的打開鍵。出現(xiàn)如圖 6-2。6-2
選中文件名,如圖6-3。6-3
- 按【打開】鍵,就得到已保存的數(shù)據(jù),如圖6-4,然后可進行打印操作。
15模板設置
打印報告編輯
當需要編輯打印報告時,就可按以下步驟操作:
在“系統(tǒng)設置”菜單中,選中“系統(tǒng)信息”,如圖8-1。8-1
彈出對話框,如圖8-2,按操作者需要,輸入相應的信息。8-2
- 信息輸入完成后,按【確認】鍵,關閉對話框。
- 從文件菜單中,選中“打印報告編輯”,如圖8-3
8-3
彈出對話框,如圖8-4。(其中,時間掃描、波長掃描、 標準模式選項分別對應時間掃描,波長掃描,定量分析方式)。8-4
例如,要打印波長掃描的圖譜和數(shù)據(jù)時,選中波長掃描、圖譜、數(shù)據(jù),如圖8-5所示。8-5
- 然后,按【確定】鍵,出現(xiàn)如圖8-6。
8-6
- 圖中,每模塊都能根據(jù)客戶的要求進行移動、放大、縮小。
然后,如圖8-7,在文件菜單中選中“打印預覽”,出現(xiàn)如圖8-8。
8-7
8-8
- 用戶可按對話框中提供的功能鍵,進行各項操作。
- 當用戶對所編輯的報告滿意時,按【打印】鍵進行打印。
16波長掃描
波長掃描及時間掃描方式
波長掃描方式
(注:僅供儀器測試時使用)。
波長掃描方式通常用來測試儀器的分辨率和檢查光源(空心陰極燈)的發(fā)射譜線位置。
以Cu燈為例,燈1為當前使用的燈。
- 進行光源校正。方法見“光源校正”。
光源校正結(jié)束后,按“【詳細參數(shù)設置】鍵,顯示如圖9-1a, 選中“發(fā)射”方式, 再按【確定】鍵關閉對話框。進入圖9-1, 從“方式” 下拉框中選擇“波長掃描”。
9-1a
如圖9-1,從“方式”下拉框中選擇“波長掃描”,顯示如圖9-2對話框。9-2
在圖9-2對話框中,按【確定】,波長掃描方式選中,顯示如圖9-3。9-3
然后按【設置】鍵,顯示“波長設置對話框”(如圖9-4),波長 范圍是190~900,掃描間隔的范圍是 0.01、0.1~1.0。9-4
例如:設波長范圍為300~350nm,透過率范圍為0~100%,掃描間隔值為0.1s。按【確定】鍵關閉波長設置對話框,再按【啟動】鍵開始掃描,同時在圖譜顯示框內(nèi)實時顯示掃描圖譜。如圖9-5
- 掃描結(jié)束后,可對圖譜可進行放大縮小處理。如果要放大某段曲線,有兩種方法:
- 在被放大曲線部分的左上方按下鼠標的左鍵不要放,同時拖動鼠標直到把要放大的部分圍住,再放開鼠標左鍵,這時曲線就被放大。
重新設置橫坐標和縱坐標值,在圖譜框內(nèi)按鼠標右鍵,出現(xiàn)如圖9-5a ,選中設置坐標項顯示如圖9-5b,圖譜就按新的 坐標顯示。 在放大的圖譜上連續(xù)點擊兩下,圖譜就可恢復 原狀。
9-5b
在掃描過程中或掃描結(jié)束后可查看掃描數(shù)據(jù)。按鼠標右鍵出現(xiàn)如圖9- 5a,選擇“數(shù)據(jù)顯示”顯示如圖9-5c
9-5c
- 執(zhí)行數(shù)據(jù)保存功能。有兩種保存數(shù)據(jù)的方法:
- 如圖9-6,從工具欄上按保存按鈕,就顯示“另存為”(保存) 對話框 (如圖9-7),在“文件名”文本輸入框內(nèi)輸入文件名 (文件名由自己定)。然后按【保存】鍵即可。
9-6
9-7
- 在“文件”菜單中選中“數(shù)據(jù)保存”,如圖9-8,出現(xiàn)如圖9-7,然 后在 “文件名”文本框內(nèi)輸入文件名,按【保存】按鈕即可。
- 9-8
- 執(zhí)行打印功能。選擇“文件”菜單中的“直接打印”(如圖9-9), 如果選擇“圖譜”,就打印掃描圖譜。否則,就打印圖譜和數(shù)據(jù)。
9-9
- 執(zhí)行調(diào)用圖譜功能。有兩種調(diào)用圖譜的方法:
按工具欄上打開按鈕,如圖(9-10),就顯示“打開”對話框 (如圖9-11),在“文件名”文本輸入框內(nèi)輸入要打開的文件 名,然后按【打開】按鈕即可獲得所要的數(shù)據(jù)。9-10
9-11
在“文件”菜單中選中“調(diào)用數(shù)據(jù)”,如圖9-12。出現(xiàn)如圖9-11對話框。
時間掃描方式
時間掃描方式通常用于對儀器靜態(tài)和動態(tài)基線穩(wěn)定性的測試。
以Cu燈為例,燈1為目前所使用的燈。
- 開始校正光源,方法見“光源校正”。
光源校正結(jié)束后,按【調(diào)零】按鈕進行儀器調(diào)零,如圖9-13。按【確 定】按鈕,關閉此對話框。9-13
從“方式”下拉框中選中“時間掃描”,如圖9-14。按【確定】鍵確認,進行時間掃描。
按【設置】按鈕顯示“設置參數(shù)”對話框(如圖9-15),其中積分時 間的單位是“秒”,掃描時間(橫坐標)的單位是“秒”,縱坐標為吸光度值,單位為( Abs )。
- 設每10秒讀次,持續(xù)30分鐘,那么在“積分時間”框內(nèi)輸入10,在“掃描時間”框內(nèi)輸入1800?v坐標可根據(jù)實際情況而定,例如在起點Y值框內(nèi)輸入-0.005,在終點Y值框內(nèi)輸入0.005。如圖9-16a,按 【確定】確認,同時對話框關閉。
按【啟動】,開始時間掃描(這時【啟動】就改變成【停止】),同時實時顯示掃描圖譜和數(shù)據(jù)(如圖9-16b)。
- 在時間掃描過程中可隨時終止時間掃描。當按【停止】后,掃描立即停止,同時【停止】按鈕又改變成【啟動】按鈕。
- 掃描數(shù)據(jù)的查看、圖譜的打印、保存、調(diào)用同“波長掃描方式”。
17背景扣除火焰模式
背景扣除火焰模式
背景扣除火焰模式
- 燈1為目前使用燈。
點燃火焰,操作方法見“點火操作”。
選中“定量分析”方式。
按【儀器調(diào)整】鍵,出現(xiàn)如圖6-1。
6-1
在“儀器調(diào)整”對話框內(nèi)按【詳細參數(shù)設置】鍵,出現(xiàn)如圖6-2。
6-2
選中Zn元素,選中“背景校正”信號方式,背景模式為“氘燈模式”,各相應參數(shù)如圖6-3。
6-3
按【確定】鍵出現(xiàn)如圖6-4,進行光源校正。方法見“光源校正”。6-4
光源校正結(jié)束后,如圖6-5,按【平衡】鍵進行氘燈與元素燈的平衡。6-5
按【平衡】鍵,出現(xiàn)如圖6-6。6-6
平衡結(jié)束后,按【確定】鍵關閉對話框。
按【設置】鍵進入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設置”頁。在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“線性法”,輸入條件如圖6-8。
6-8
- 按【調(diào)零】鍵進行儀器調(diào)零。調(diào)零結(jié)束后,噴吸標準樣品1,按【標準樣品】鍵,出現(xiàn)如圖6-9。
6-9
- 再次噴吸標準樣品1,按【標準樣品】鍵,出現(xiàn)如圖6-10。
6-10
按上述操作方法,完成另外兩個標樣的測量。當標準樣品測完以后,出現(xiàn)如圖6-11。標樣測量結(jié)束。6-11
如對測試結(jié)果不滿意,可以重新測試。方法見“標樣重讀”。
開始測量待測樣品,方法同上。
測量結(jié)束后,對測量結(jié)果打印、保存。
自吸收模式
注意:自吸收背景扣除須用日本濱松或類似公司的L-2433強度元素燈。 若使用般的元素燈做此功能,將會引起該燈性能的降低。燈1為目前使用燈。
點燃火焰,操作方法見“點火操作”。 選中“定量分析”方式。
按【儀器調(diào)整】鍵,出現(xiàn)如圖6-12。
6-12
在“儀器調(diào)整”對話框內(nèi)按【詳細參數(shù)設置】鍵,出現(xiàn)如圖6-13。
6-13
選中Zn元素,選中“背景校正”信號方式,背景模式為“自吸收模式”,各相應參數(shù)如圖6-14。
6-14
- 按【確定】鍵出現(xiàn)如圖6-15,進行光源校正。方法見“光源校正”。
6-15
光源校正結(jié)束后,如圖6-16,按【平衡】鍵進行氘燈與元素燈 的平衡。
6-16
- 按【平衡】鍵,出現(xiàn)如圖6-17。
6-17
平衡結(jié)束后,按【確定】鍵關閉對話框。
選中用戶所要求的測量方式進行樣品的測試。
19產(chǎn)品相冊
21留言咨詢(5分鐘應答)
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