X熒光RoHS檢測光譜儀
1儀器概述
Ux-210X熒光RoHS檢測光譜儀屬華唯系列產(chǎn)品中的普及機型,三重射線防護系統(tǒng);人性化操作界面;綜合應用經(jīng)驗系數(shù)法、基本參數(shù)法V6.0分析軟件?赏耆珴M足RoHS/WEEE相關管控要求。精心設計的開放性工作曲線功能,別適用于多材料的工廠制程控制。
Ux系列儀器完全符合際電工委員會IEC62321標準及中環(huán)保標準所規(guī)定的技術要求和技術規(guī)范。
Ux系列儀器完全符合際電工委員會IEC62321標準及中環(huán)保標準所規(guī)定的技術要求和技術規(guī)范。
2產(chǎn)品特點
Ux-210X熒光RoHS檢測光譜儀的點:
1、安全性能
三重射線保護(軟件、硬件、迷宮設計),全面確保操作人員人身安全與意外操作帶來的輻射傷害。
2、硬件性能
(1)大樣品腔設計,適應于大樣品的檢測,部分取代手持式XRF功能;
(2)先進的模塊化設計理念,保證了儀器后續(xù)的擴展性;
(3)探測器采用美原廠端器件。
3、軟件性能
(1)新優(yōu)化的V6.0分析軟件可根據(jù)樣品材質、形狀和大小自動設定光管功率,既能延長光管使用壽命又能充分發(fā)揮探測器性能,大幅提測量精度;
(2)業(yè)內唯提供開放式工作曲線標定平臺,可為每家用戶量身定做佳的有害物質檢測和控制方案;
(3)融合了系列先進的光譜處理方法,包括FFT(快速傅立葉變換濾波)、精準的背景扣除方法、微商自動尋峰和Quasi-Newton(準牛頓)優(yōu)化算法等;
(4)際領先的XRF分析軟件,融合了包括經(jīng)驗系數(shù)法、基本參數(shù)法(FP法)、理論α系數(shù)法等多種經(jīng)典分析方法,全面保證測試數(shù)據(jù)的準確性。
4、其它點
(1)可根據(jù)用戶要求自行定制測試報告輸出格式(Excel、PDF等),符合工廠多種統(tǒng)計及格式要求。
(2)測試數(shù)據(jù)的分級管理,進步加強測試數(shù)據(jù)的嚴肅性及質量品控的可靠性。
(3)可以提供六價鉻定量測試技術與附件、鍍層測厚和多元素分析軟件(用戶需另行購置)。
(4)多語種軟件界面可供選擇。
1、安全性能
三重射線保護(軟件、硬件、迷宮設計),全面確保操作人員人身安全與意外操作帶來的輻射傷害。
2、硬件性能
(1)大樣品腔設計,適應于大樣品的檢測,部分取代手持式XRF功能;
(2)先進的模塊化設計理念,保證了儀器后續(xù)的擴展性;
(3)探測器采用美原廠端器件。
3、軟件性能
(1)新優(yōu)化的V6.0分析軟件可根據(jù)樣品材質、形狀和大小自動設定光管功率,既能延長光管使用壽命又能充分發(fā)揮探測器性能,大幅提測量精度;
(2)業(yè)內唯提供開放式工作曲線標定平臺,可為每家用戶量身定做佳的有害物質檢測和控制方案;
(3)融合了系列先進的光譜處理方法,包括FFT(快速傅立葉變換濾波)、精準的背景扣除方法、微商自動尋峰和Quasi-Newton(準牛頓)優(yōu)化算法等;
(4)際領先的XRF分析軟件,融合了包括經(jīng)驗系數(shù)法、基本參數(shù)法(FP法)、理論α系數(shù)法等多種經(jīng)典分析方法,全面保證測試數(shù)據(jù)的準確性。
4、其它點
(1)可根據(jù)用戶要求自行定制測試報告輸出格式(Excel、PDF等),符合工廠多種統(tǒng)計及格式要求。
(2)測試數(shù)據(jù)的分級管理,進步加強測試數(shù)據(jù)的嚴肅性及質量品控的可靠性。
(3)可以提供六價鉻定量測試技術與附件、鍍層測厚和多元素分析軟件(用戶需另行購置)。
(4)多語種軟件界面可供選擇。
3技術指標
Ux-210X熒光RoHS檢測光譜儀的技術指標:
1、 儀器尺寸:640(W)×474(D)×412 (H)mm
2、 樣品腔尺寸:
小樣品腔:300×300×100mm;
大樣品腔:無限制,小于30公斤
3、 重量:約48Kg
4、 工作環(huán)境溫度:溫度15—30℃
5、 工作環(huán)境相對濕度:≤85%(不結露)
6、 可分析元素范圍 : K-U
7、 低檢出限:Cd/Cr/Hg/Br≤2 ppm ,Pb≤5ppm
8、 測量時間 :200-400s ( 系統(tǒng)自動調整 )
9、 佳分辨率:149±5eV
10、 輸入電源:AC 220V~240V,50Hz
11、 額定功率 :350W
1、 儀器尺寸:640(W)×474(D)×412 (H)mm
2、 樣品腔尺寸:
小樣品腔:300×300×100mm;
大樣品腔:無限制,小于30公斤
3、 重量:約48Kg
4、 工作環(huán)境溫度:溫度15—30℃
5、 工作環(huán)境相對濕度:≤85%(不結露)
6、 可分析元素范圍 : K-U
7、 低檢出限:Cd/Cr/Hg/Br≤2 ppm ,Pb≤5ppm
8、 測量時間 :200-400s ( 系統(tǒng)自動調整 )
9、 佳分辨率:149±5eV
10、 輸入電源:AC 220V~240V,50Hz
11、 額定功率 :350W
4主體配置
Ux-210X熒光RoHS檢測光譜儀的主體配置:
1、探測器
類型:電制冷Si-PIN探測器(采用PIN結構的性能電致冷半導體探測器)
規(guī)格:
Be窗厚度:1mil
DC5V電源供電,USB速信號輸出,25平方面積晶體,信號處理穩(wěn)定快速;佳分辨率能達到149eV; 2、X光管
電壓:0~50 KV
大電流:1.0 mA
大功率:50 W
燈絲電壓:2.0V & 50 KV/1mA
燈絲電流:1.7 A
射線取出角:12°
靶材:Mo
Be窗厚度:0.5mm 3、壓電源
輸入電壓:DC +24V±10%
輸入電流:4.0A(大)
輸出電壓:0 -50KV & 1mA
大功率:50W
電壓調整率:0.01% (從空載到滿載)
電流調整率:0.01% (從空載到滿載)
紋波系數(shù):0.1% (P-P值)
8小時穩(wěn)定性:0.05% 4、微動平臺與分辨率CCD
載物測試平臺,配有微調裝置,可方便的實現(xiàn)檢測物的定位與檢測區(qū)域的調整。
130萬像素的CCD攝像頭,可有效的實時觀察測試區(qū)域狀況,并拍下物料照片,作為檢測報告的組成部分。 5、大樣品腔
小樣品腔尺寸(閉倉門測試):300*300*100mm
大樣品腔尺寸(開倉門測試):無限制,部分取代手持式功能。 6、散熱系統(tǒng)
效三維散熱系統(tǒng),大幅度提供儀器的可靠性、穩(wěn)定性
7、防輻射安全系統(tǒng)
三重射線防護系統(tǒng)(軟件、硬件、迷宮式設計)
1、探測器
類型:電制冷Si-PIN探測器(采用PIN結構的性能電致冷半導體探測器)
規(guī)格:
Be窗厚度:1mil
DC5V電源供電,USB速信號輸出,25平方面積晶體,信號處理穩(wěn)定快速;佳分辨率能達到149eV; 2、X光管
電壓:0~50 KV
大電流:1.0 mA
大功率:50 W
燈絲電壓:2.0V & 50 KV/1mA
燈絲電流:1.7 A
射線取出角:12°
靶材:Mo
Be窗厚度:0.5mm 3、壓電源
輸入電壓:DC +24V±10%
輸入電流:4.0A(大)
輸出電壓:0 -50KV & 1mA
大功率:50W
電壓調整率:0.01% (從空載到滿載)
電流調整率:0.01% (從空載到滿載)
紋波系數(shù):0.1% (P-P值)
8小時穩(wěn)定性:0.05% 4、微動平臺與分辨率CCD
載物測試平臺,配有微調裝置,可方便的實現(xiàn)檢測物的定位與檢測區(qū)域的調整。
130萬像素的CCD攝像頭,可有效的實時觀察測試區(qū)域狀況,并拍下物料照片,作為檢測報告的組成部分。 5、大樣品腔
小樣品腔尺寸(閉倉門測試):300*300*100mm
大樣品腔尺寸(開倉門測試):無限制,部分取代手持式功能。 6、散熱系統(tǒng)
效三維散熱系統(tǒng),大幅度提供儀器的可靠性、穩(wěn)定性
7、防輻射安全系統(tǒng)
三重射線防護系統(tǒng)(軟件、硬件、迷宮式設計)
5軟件安裝
Ux-210X熒光RoHS檢測光譜儀的軟件安裝:
1、雙擊圖標;
2、選擇語言類型, 目前版本有English、繁體中文和簡體中文三種類型,請根據(jù)操作者習慣進行選擇(本文以簡體中文210為例)如圖;
圖1、選擇操作語言類型
3、出現(xiàn)歡迎提示,選擇“下步”,繼續(xù)安裝進程,如圖2;
圖2、軟件安裝
4、提示輸入密碼,輸入“unique”五個字符,點擊“下步”,如圖3;
圖3、輸入密碼
5、選擇安裝路徑,般建議客戶安裝到D盤,如圖4,點擊“下步”;
圖4、安裝路徑選擇
6、提示創(chuàng)建開始菜單快捷方式名稱及是否創(chuàng)建桌面快捷方式,如圖5和6所示;
圖5、創(chuàng)建程序組菜單
圖6、是否創(chuàng)建桌面快捷方式
7、各項配置完成之后,軟件會自動將所需文件復制到安裝目錄并作相應設置;
8、安裝配置完成之后,安裝程序會提示是否立即運行軟件,勾選表示立即運行。點擊“完成”,軟件安裝完成,如圖7。
圖7、安裝完成
1、雙擊圖標;
2、選擇語言類型, 目前版本有English、繁體中文和簡體中文三種類型,請根據(jù)操作者習慣進行選擇(本文以簡體中文210為例)如圖;
圖1、選擇操作語言類型
圖2、軟件安裝
圖3、輸入密碼
圖4、安裝路徑選擇
圖5、創(chuàng)建程序組菜單
圖6、是否創(chuàng)建桌面快捷方式
8、安裝配置完成之后,安裝程序會提示是否立即運行軟件,勾選表示立即運行。點擊“完成”,軟件安裝完成,如圖7。
圖7、安裝完成
6數(shù)據(jù)導入
Ux-210X熒光RoHS檢測光譜儀的數(shù)據(jù)的導入和備份:
在儀器正式開始測樣之前,需要將出廠時的標定數(shù)據(jù)導入安裝目錄,首先找到Ux210 WorkStation V6.0軟件的安裝目錄,可以通過兩種不同的Windows操作來實現(xiàn):依次點擊“開始菜單”-“所有程序”-“Ux210 WorkStation”,找到軟件的快捷方式圖標“”右鍵點擊,或直接在桌面上右鍵點擊快捷方式圖標“”在出現(xiàn)的選單中選擇“屬性”,在屬性窗口“快捷方式”欄中單擊“查找目標”按鈕,如圖1所示。
圖1、窗口屬性圖
經(jīng)由以上操作,Windows系統(tǒng)會彈出Ux210安裝文件夾,框中的文件為工作曲線相關的文件信息。導入數(shù)據(jù)時,請將光盤中“數(shù)據(jù)”文件夾下*.rar文件解壓并復制所有文件至安裝目錄,當系統(tǒng)提示是否替換已存在的文件夾時,律回答 “是”;備份時將圖2框中的文件內容拷貝到其它安全的地方即可(備份文件夾及文件包括ReportTemplates、SpectrumPath、Standards、System、Data和Default.DPX)。
圖2、需備份的文件及文件夾
在儀器正式開始測樣之前,需要將出廠時的標定數(shù)據(jù)導入安裝目錄,首先找到Ux210 WorkStation V6.0軟件的安裝目錄,可以通過兩種不同的Windows操作來實現(xiàn):依次點擊“開始菜單”-“所有程序”-“Ux210 WorkStation”,找到軟件的快捷方式圖標“”右鍵點擊,或直接在桌面上右鍵點擊快捷方式圖標“”在出現(xiàn)的選單中選擇“屬性”,在屬性窗口“快捷方式”欄中單擊“查找目標”按鈕,如圖1所示。
圖1、窗口屬性圖
圖2、需備份的文件及文件夾
7界面介紹
Ux-210X熒光RoHS檢測光譜儀的軟件界面介紹:
Ux6.0主界面窗口[儀器狀態(tài)]主要分為:A菜單欄、B工具欄、C儀器狀態(tài)顯示與設置欄、D樣品信息欄、E測試條件設定欄、F標定與測試按鈕區(qū)、G測試及譜處理狀態(tài)區(qū)、H譜圖顯示區(qū)、I元素列表、J探測器狀態(tài)顯示區(qū)共10個欄位。如圖1所示。
圖1、儀器狀態(tài)界面
下面就組成軟件界面的各個部分做以簡要介紹:
1、菜單欄(A區(qū)):
菜單欄有系統(tǒng)、查詢、窗口以及說明部分組成。
(1)系統(tǒng)菜單 系統(tǒng)初始化(對應工具欄按鈕):是在儀器裝配調試好之后,用配套的多元素樣品對儀器的能量-道址對應關系進行標定,本工作由裝配工程師執(zhí)行,對日常操作人員不作要求。
峰位微調(對應工具欄按鈕):用生產(chǎn)商提供的銀校片對探測器峰位進行校正,這是每天儀器開機預熱后所要進行的必要步驟,(具體操作步驟可參看樣品測試部分中關于峰位微調的介紹)。
操作員管理:添加和刪除操作員,以及設置操作員密碼。
更改口令:用于更改當前登陸操作員的密碼。
切換操作員:切換軟件操作員。操作員在離開或換班時,應進行此操作,以避免越權操作或記錄錯誤的操作人員。
退出:退出軟件。
(2)查詢菜單:
用于查看和統(tǒng)計歷史紀錄。
(3)窗口菜單:
主要在已經(jīng)打開的各窗口間進行切換或更改其排列方式。
(4)說明菜單:
系統(tǒng)解鎖:用于對加密軟件的解鎖;
更改用戶:用于更改儀器使用者單位的中英文名稱;
關于Ux-Series:顯示軟件版本號,和儀器信息。
2、工具欄(B區(qū))
各按鈕從左到右依次為系統(tǒng)初始化(與系統(tǒng)菜單中“系統(tǒng)初始化”相同)、峰位微調(與系統(tǒng)菜單中“峰位微調”相同)、有害元素定義、標定、測量、攝像頭查看、歷史記錄查詢(與查詢菜單中“查詢”相同)、系統(tǒng)解鎖(與系統(tǒng)菜單中“系統(tǒng)解鎖”相同)和關于(與說明菜單中“關于”相同)。
(1)有害元素定義:更改有害元素的種類或限制含量,適用于未來環(huán)保指令擴展。
(2)標定:對選定基材的工作曲線進行標定。
(3)測量:用選定的工作曲線和測試條件進行含量或厚度測試。
(4)儀器狀態(tài)顯示切換:當用戶在查詢界面時可按此按鈕切換到儀器狀態(tài)顯示界面,而在儀器狀態(tài)界面下,此按鈕不可用。
(5)攝像頭查看:通過內置攝像頭查看樣品位置及通過控制樣品微動平臺調整射線在樣品上的照射位置。
圖4、CCD顯示樣品位置
3、儀器狀態(tài)顯示與設置(C區(qū))
顯示和調整儀器工作狀態(tài),如X光管管壓、管流、濾光片和探測器的些設置。
(1)實時顯示當前儀器的管壓管流大小,及其升降狀態(tài);
(2)顯示當前初級濾光片、準直器和次級濾光片,進行切換,并顯示切換電機運轉狀態(tài);
(3)“系統(tǒng)設定”,如圖6,用來開關X光管壓電源,設定管壓管流(為使探測器發(fā)揮大效能,在實際測試過程中,軟件會自動調整管流以達到合適的計數(shù)率),另請注意“計數(shù)率自動調節(jié)”的設定:建議快計數(shù)率設定為5000CPS,大允許管流900μA,以使探測器發(fā)揮大效能; (4)探測器配置信息,如圖7(探測器配置參數(shù)請勿擅自改動,需有我公司技術人員配合完成);
圖7、探測器工作參數(shù)顯示
4、樣品信息欄(D區(qū))
顯示待測樣品的基本信息,如:供應商,部件,零件,拆分,批次,料號等,并可以對供應商信息做添加、編輯和刪除處理。 5、測試條件設定(E區(qū))
圖9、測試條件的選擇與設定
可以通過“添加”和“刪除”按鈕,進行選定測試項目“含量測試”或“鍍層測厚”的添加、刪除;另外,通過單擊“測量配置”按鈕,彈出如圖10對話框可以進行,還可以對當前選定基材的測試方法進行配置(此項功能,僅對管理員開放),操作人員可在該窗口中修改測試項目的報告模版和存譜路徑。
圖10、測量配置
6、標定與測試(F區(qū))
點擊“標定”按鈕可以對選定的測試項目進行標定,而“開始測量”則能用選定的測試條件完成樣品測試。
7、測試及譜處理狀態(tài)(G區(qū)) 點擊“開始”按鈕,開始樣品測量并做定性分析;“結束”按鈕可以結束任意測試程序包括“定性分析”“標樣測量”和“未知樣測量”;“保存譜”和“打開譜”用于譜文件的存;右側文本框顯示樣品名稱;進度條顯示當前測試進度;緊鄰的三個“文本框”顯示測試過程中譜處理的次數(shù)和狀態(tài);右側按鈕用于控制元素列表框的顯示/隱藏。
8、譜圖顯示(H區(qū))
顯示當前所測試樣品的譜圖或調用的譜圖文件。
9、元素列表(I區(qū))
如圖11,該區(qū)域顯示樣品中能檢測到的元素含量(經(jīng)標定的)和對應的熒光強度信息,列表分為基體成分、有害元素和其它元素三大部分。借助該部分的信息可以完成待測樣品的定性分析。
元素如果在當前工作區(qū)中被標定過,其顯示格式為:元素符號:含量(如Pb:0.103%)
表示在當前樣品中,Pb含量為0.103%;如果元素未經(jīng)標定,則只顯示元素符號,如As。
將元素符號對應條目展開后,會顯示征線及其強度,如Lb1:147.51,表示Pb的征線Lb1強度為147.51cps。而后綴符號-D,-E分別表示倍峰和逃逸峰。
列表上方區(qū)域用于顯示當前測試結果與“參照含量”的比較結論。
圖11、元素列表
10、探測器參數(shù)(J區(qū))
顯示探測器快慢計數(shù)率、探測器工作的活時間與實時間(兩者之差為死時間)、探測器效率、溫度信息和型號信息。
Ux6.0主界面窗口[儀器狀態(tài)]主要分為:A菜單欄、B工具欄、C儀器狀態(tài)顯示與設置欄、D樣品信息欄、E測試條件設定欄、F標定與測試按鈕區(qū)、G測試及譜處理狀態(tài)區(qū)、H譜圖顯示區(qū)、I元素列表、J探測器狀態(tài)顯示區(qū)共10個欄位。如圖1所示。
圖1、儀器狀態(tài)界面
1、菜單欄(A區(qū)):
菜單欄有系統(tǒng)、查詢、窗口以及說明部分組成。
(1)系統(tǒng)菜單 系統(tǒng)初始化(對應工具欄按鈕):是在儀器裝配調試好之后,用配套的多元素樣品對儀器的能量-道址對應關系進行標定,本工作由裝配工程師執(zhí)行,對日常操作人員不作要求。
峰位微調(對應工具欄按鈕):用生產(chǎn)商提供的銀校片對探測器峰位進行校正,這是每天儀器開機預熱后所要進行的必要步驟,(具體操作步驟可參看樣品測試部分中關于峰位微調的介紹)。
操作員管理:添加和刪除操作員,以及設置操作員密碼。
更改口令:用于更改當前登陸操作員的密碼。
切換操作員:切換軟件操作員。操作員在離開或換班時,應進行此操作,以避免越權操作或記錄錯誤的操作人員。
退出:退出軟件。
(2)查詢菜單:
用于查看和統(tǒng)計歷史紀錄。
(3)窗口菜單:
主要在已經(jīng)打開的各窗口間進行切換或更改其排列方式。
(4)說明菜單:
系統(tǒng)解鎖:用于對加密軟件的解鎖;
更改用戶:用于更改儀器使用者單位的中英文名稱;
關于Ux-Series:顯示軟件版本號,和儀器信息。
2、工具欄(B區(qū))
各按鈕從左到右依次為系統(tǒng)初始化(與系統(tǒng)菜單中“系統(tǒng)初始化”相同)、峰位微調(與系統(tǒng)菜單中“峰位微調”相同)、有害元素定義、標定、測量、攝像頭查看、歷史記錄查詢(與查詢菜單中“查詢”相同)、系統(tǒng)解鎖(與系統(tǒng)菜單中“系統(tǒng)解鎖”相同)和關于(與說明菜單中“關于”相同)。
(1)有害元素定義:更改有害元素的種類或限制含量,適用于未來環(huán)保指令擴展。
(2)標定:對選定基材的工作曲線進行標定。
(3)測量:用選定的工作曲線和測試條件進行含量或厚度測試。
(4)儀器狀態(tài)顯示切換:當用戶在查詢界面時可按此按鈕切換到儀器狀態(tài)顯示界面,而在儀器狀態(tài)界面下,此按鈕不可用。
(5)攝像頭查看:通過內置攝像頭查看樣品位置及通過控制樣品微動平臺調整射線在樣品上的照射位置。
圖4、CCD顯示樣品位置
顯示和調整儀器工作狀態(tài),如X光管管壓、管流、濾光片和探測器的些設置。
(1)實時顯示當前儀器的管壓管流大小,及其升降狀態(tài);
(2)顯示當前初級濾光片、準直器和次級濾光片,進行切換,并顯示切換電機運轉狀態(tài);
(3)“系統(tǒng)設定”,如圖6,用來開關X光管壓電源,設定管壓管流(為使探測器發(fā)揮大效能,在實際測試過程中,軟件會自動調整管流以達到合適的計數(shù)率),另請注意“計數(shù)率自動調節(jié)”的設定:建議快計數(shù)率設定為5000CPS,大允許管流900μA,以使探測器發(fā)揮大效能; (4)探測器配置信息,如圖7(探測器配置參數(shù)請勿擅自改動,需有我公司技術人員配合完成);
圖7、探測器工作參數(shù)顯示
顯示待測樣品的基本信息,如:供應商,部件,零件,拆分,批次,料號等,并可以對供應商信息做添加、編輯和刪除處理。 5、測試條件設定(E區(qū))
圖9、測試條件的選擇與設定
圖10、測量配置
7、測試及譜處理狀態(tài)(G區(qū)) 點擊“開始”按鈕,開始樣品測量并做定性分析;“結束”按鈕可以結束任意測試程序包括“定性分析”“標樣測量”和“未知樣測量”;“保存譜”和“打開譜”用于譜文件的存;右側文本框顯示樣品名稱;進度條顯示當前測試進度;緊鄰的三個“文本框”顯示測試過程中譜處理的次數(shù)和狀態(tài);右側按鈕用于控制元素列表框的顯示/隱藏。
8、譜圖顯示(H區(qū))
顯示當前所測試樣品的譜圖或調用的譜圖文件。
9、元素列表(I區(qū))
如圖11,該區(qū)域顯示樣品中能檢測到的元素含量(經(jīng)標定的)和對應的熒光強度信息,列表分為基體成分、有害元素和其它元素三大部分。借助該部分的信息可以完成待測樣品的定性分析。
元素如果在當前工作區(qū)中被標定過,其顯示格式為:元素符號:含量(如Pb:0.103%)
表示在當前樣品中,Pb含量為0.103%;如果元素未經(jīng)標定,則只顯示元素符號,如As。
將元素符號對應條目展開后,會顯示征線及其強度,如Lb1:147.51,表示Pb的征線Lb1強度為147.51cps。而后綴符號-D,-E分別表示倍峰和逃逸峰。
列表上方區(qū)域用于顯示當前測試結果與“參照含量”的比較結論。
圖11、元素列表
8操作指南
Ux-210X熒光RoHS檢測光譜儀的軟件基本操作指南:
測試操作流程圖
步驟說明:
、儀器啟動及校正:
1、開啟電源:
按壓儀器右側綠色按鈕以開啟電源,電源開啟后,該按鈕會被點亮。 2、啟動程序:
(1)雙擊桌面或者開始菜單圖標以開啟程序;
(2)程序會提示登錄,選擇相應的操作員并輸入密碼登錄; 登入后首先會顯示圖中所示的儀器狀態(tài)界面。
3、開機預熱:
(1)主機在關閉電源2小時以上再重新開啟時要進行預熱。
(2)預熱方式為按下顯示儀器狀態(tài)畫面的“設置X光管”。 (3)在彈出的窗口中,做如下設置。 開機預熱注意事項:
a、軟件將按設定程序運行,約花15分鐘左右的時間升到指定的管壓管流。
b、如果關機沒有過1小時,在選擇參數(shù)時不需勾選“慢速升管壓、管流”。
c、管壓管流預設為45KV 50uA,管壓上限值為50KV,管流上限值為1000uA。
d、如果在不需要關機的情況下,盡量不要關閉測試軟件和儀器電源,我們軟件設計了自動休眠功能,以消耗小的能量,來延長儀器零部件的使用壽命。
4、峰位微調(日常校正):
(1)將我們提供的銀校正片放入樣品室,關好樣品室蓋,按下工具欄中的“峰位微調”按鈕,系統(tǒng)彈出如下對話框。請注意將校正片裸露處朝下放置,并請勿隨意碰觸裸露處,以免污染樣品。 (2)微調過程自動運行。
(3)校正完畢會彈出如下對話框,表示微調完成。 (4)如果提示峰位微調未完成會出現(xiàn)如下對話框,提示修改DP4配置。 (5)在DP4對話框中修改Gain為:CoarseGain=20.7X;FineGain為1.35左右(需要管理員權限)。
(6)修改完成后,重復1-3步驟。
5、CCD功能確認:
(1)點擊以開啟CCD。
(2)樣品中心位置點應與畫面中十字交叉點對準。
(3)樣品應盡量水平放置。
(4)確認圖像是否清晰。 二、樣品測試:
1、樣品測量:
(1)在儀器狀態(tài)頁面下輸入待測樣品信息,包括供應商*、部件、零件、拆分、批次、料號*等(*為必填項,其他可以置空); (2)在測試條件欄位中選擇測量項目(含量測試、鍍層測厚); (3)測試項目下拉菜單中選擇適合的工作曲線(樣品拆分及工作曲線選擇原則可參看附件); (4)點擊,軟件自動彈出CCD查看窗口(如下圖);
打開樣品倉,將樣品置于載物平臺中心。(如需更換準直器,請先取下載物平臺,調整準直器口徑。完畢后將載物平臺歸位。含量測試建議使用5mm準直器,鍍層測厚建議使用2mm準直器);選擇或輸入測量次數(shù),確認無誤后點擊“開始”。
要測試時彈出的CCD窗口
(5)若要測量大樣品,請打開大樣品蓋,將樣品置于載物平臺上并重復步驟1-4(關閉大樣品蓋除外),此時會出現(xiàn)如下程序提示“檢測到大樣品蓋處于打開狀態(tài),如果正在進行大樣品測試,請點擊確定按鈕并立即遠離儀器,待延時燈滅后才能回到儀器旁邊!”,依照提示點擊“確定”,并迅速遠離儀器3米外。程序會彈出警示窗口并持續(xù)閃爍,前10秒鐘是安全的,這時X射線快門還沒有打開,隨后進入正式測試程序,直到結束,警示窗口自動消失,儀器恢復安全狀態(tài)。
三、測試結果的處理和儀器的關閉:
1、測試結果顯示:
(1)樣品測試完成后,軟件將依據(jù)工作曲線設定的報告模版格式自動生成測試報告,并彈出“打印報告預覽對話框”,測試完成。 (2)報告儲存及輸出:測試生成的報告可以用PDF、Excel等格式存為電子文檔,也可以直接輸出至打印機進行紙質存檔。
2、歷史記錄查詢:
(1)點擊工具欄上的按鈕,進入“查詢歷史紀錄”界面,輸入適當?shù)牟樵儣l件(其中“*”為必要選項),點擊“查詢”按鈕,則符合條件的歷史紀錄將列于左下表中; (2)點擊“存為Excel文件”按鈕可以將查詢結果輸出至Excel文件;
(3)拖拽或者點擊選定條或幾條記錄后,點擊“刪除”按鈕可以將其刪除;
(4)選定條或者幾條記錄后,點擊“標記”按鈕,這些記錄會被標記成該料號的基準值,之后如果測試了該料號的樣品,在儀器狀態(tài)界面下的“測試結果狀態(tài)顯示”欄中顯示相應的提示: (5)在查詢結果列表中選擇條記錄,“雙擊”該記錄,或者點擊“查看報告-〉”按鈕,該條記錄的數(shù)據(jù)會顯示于該工作區(qū)設置的報告模版中。
(6)對右側窗口中的測試報告還可以進行“存為PDF文檔”“打印”“打印預覽”操作。
3、關機:
(1)確認樣品腔中無樣品后,在“儀器狀態(tài)”界面中點選“設置X光管”按鈕;
(2)在彈出的對話框“設置X光管工作參數(shù)”窗口中,將“打開壓電源”項目消除勾選,然后“確定”。 (3)待光管管壓管流降為0、壓指示燈熄滅,退出程序,關閉譜儀電源,關機動作完成。
四、新工作曲線的建立:
1、建立新的工作曲線:
(1)工作曲線名稱建立:(注:Ux系列產(chǎn)品支持開放工作曲線功能,建立新工作區(qū)需有我公司技術人員陪同方可執(zhí)行)
進入儀器狀態(tài),在測試條件設定欄目中,先行選定欲增加的測試項目“含量測試”或“鍍層測厚”點擊“添加”按鈕,彈出“關于基材”對話框,輸入工作曲線名稱、中文名稱、備注及成分等數(shù)據(jù)。輸入完成后點擊“完成”,此時之前選定的“含量測試”或“鍍層測厚”下拉選單中會出現(xiàn)新增的工作曲線名稱。 2、設定測試條件:
1、工作曲線測量條件設定及待測元素設定
(1)添加或新建測試條件:
選擇要編輯的工作曲線,點擊“測量配置”按鈕,在彈出的“測量配置”對話框左側列表顯示幾個已經(jīng)存在的測試條件,可以從中選擇合適的條件,作為當前曲線的測量條件。
如果全部不合適,也可在對話框左下方的文本框中輸入新的測量條件名稱然后點擊“新增條件”按鈕,之后在列表框中會出現(xiàn)剛輸入的條目,選定并更改X光管、濾光片、準直器和測試時間等參數(shù),確認后點擊“保存”按鈕。 (2)增加測試元素
a、從“測量配置”對話框左側的“測試條件”列表中選擇合適的條件,雙擊該條件,或者點擊“加入〉〉”按鈕,該條件會自動加入選定工作曲線的條件序列中,再次雙擊或者點擊“移出<<”按鈕,選定條件又會從條件序列中移出;
b、歸征線設定,雙擊歸征線欄會彈出以下窗口,文本框中顯示當前的歸線配置,如需修改請按照如下格式輸入“Element1:LineName1=Factor1,Element2:LineName2=Factor2”, 其中Element為元素符號,LineName為征線名稱,F(xiàn)actor為擬合時的默認系數(shù),可以全部預設為1。 對于輕基體材料如:PE、PVC、鋁鎂材料,可以輸入:Mo:Ka-C=1;對于其它材料如金屬:可以選擇所有金屬成分主線為歸線,例如可以輸入:Cu:Ka=1, Sn:Ka*=1, Zn:Ka=1, Fe:Ka=1, Ag:Ka=1, Ni:Ka=1。(Ka*= Ka1+Ka2)注意:該欄目的修改要慎用,通常情況下無須修改。
c、本程序內置了三套基體校正方法,分別稱為“常規(guī)”、“金屬”和“厚度檢測”。通常情況下“金屬”校正方法僅適用于基體材料由多種金屬組成的情況,如內置的“金屬”和“銅合金”工作曲線;“厚度檢測”用于所有鍍層測厚項目的校正;“常規(guī)”校正項則用于其它所有測試項目如“PE”、“PVC”和“AlMg材料”等。注意:該欄目的修改要慎用,通常情況下無須修改。
d、通過雙擊“元素列表”中的項目可以將選定元素加入待測序列,另外單擊“定制測試條件”欄目中的“增加”按鈕,彈出如下對話框就可以手動添加待測元素,在“元素符號”框中輸入待測元素符
號,“待測線”框中輸入征線名稱,N.D.表示報N.D.值的上限,F(xiàn)ailed表示報Failed的下限值; e、如果添加的待測線輸入有誤,可以通過點擊“修改”按鈕來更正,操作步驟同上;
f、如需刪除已添加的待測線,可以點擊“刪除”按鈕,確認無誤后點擊“確定”即可。
g、如果要更改測試過程中產(chǎn)生的譜圖和CCD截圖的存儲路徑,或者要更改當前選定工作曲線的報告模版可以按照如下圖示操作: 綠色箭頭表示更改當前報告模版;
紅色箭頭表示改變存譜路徑。
3、標定工作曲線:
(1)首先在“測試條件設定”框中,選擇步驟2.1中所建立之工作曲線,點擊“標定”按鈕,系統(tǒng)彈出“Read Results Failed”對話框,點擊“確認”按鈕進入“標定界面”。 (2)點擊標樣列表下的“添加”按鈕,彈出“添加標樣-輸入樣品名稱”對話框,于對話框字段中輸入標樣名稱(如EC681K)輸入完畢后點擊“確定”鍵,標樣列表中將會出現(xiàn)剛輸?shù)臉藰用Q。 (3)之后在于“標樣濃度”列表下點擊“添加”按鈕,系統(tǒng)彈出“添加/修改元素含量”對話框,此時輸入該標樣中元素名稱及含量(如Pb=220ppm)輸入完畢后點擊“確認”按鈕,此時“標樣濃度”字段終將出現(xiàn)相應輸入之數(shù)據(jù)。
(4)重復點擊“添加”按鈕輸入標樣中各元素之濃度,直至各濃度均輸入完畢(如EC681K可輸入As, Br, Cd, Cl, Cr, Hg, Pb, S, Zn, Sn等元素之濃度)。 (5)標樣含量輸入完畢后點擊“測標樣”按鈕,進入標樣測試程序(與般測試程序無異),測試完成后返回“標定界面”測定結果會顯示于“檢測結果顯示”欄目中。 (6)重復步驟(2)→(5)直至所有標樣元素濃度輸入完畢并完成測試。此時點擊“重新擬合”按鈕系統(tǒng)會自行回歸出標樣中各元素的濃度與強度間之關系,通過查看擬合數(shù)據(jù)和曲線可判斷工作曲線擬合質量的好壞。若擬合質量可接受點擊“完成”鍵結束工作曲線標定。
測試操作流程圖
、儀器啟動及校正:
1、開啟電源:
按壓儀器右側綠色按鈕以開啟電源,電源開啟后,該按鈕會被點亮。 2、啟動程序:
(1)雙擊桌面或者開始菜單圖標以開啟程序;
(2)程序會提示登錄,選擇相應的操作員并輸入密碼登錄; 登入后首先會顯示圖中所示的儀器狀態(tài)界面。
3、開機預熱:
(1)主機在關閉電源2小時以上再重新開啟時要進行預熱。
(2)預熱方式為按下顯示儀器狀態(tài)畫面的“設置X光管”。 (3)在彈出的窗口中,做如下設置。 開機預熱注意事項:
a、軟件將按設定程序運行,約花15分鐘左右的時間升到指定的管壓管流。
b、如果關機沒有過1小時,在選擇參數(shù)時不需勾選“慢速升管壓、管流”。
c、管壓管流預設為45KV 50uA,管壓上限值為50KV,管流上限值為1000uA。
d、如果在不需要關機的情況下,盡量不要關閉測試軟件和儀器電源,我們軟件設計了自動休眠功能,以消耗小的能量,來延長儀器零部件的使用壽命。
4、峰位微調(日常校正):
(1)將我們提供的銀校正片放入樣品室,關好樣品室蓋,按下工具欄中的“峰位微調”按鈕,系統(tǒng)彈出如下對話框。請注意將校正片裸露處朝下放置,并請勿隨意碰觸裸露處,以免污染樣品。 (2)微調過程自動運行。
(3)校正完畢會彈出如下對話框,表示微調完成。 (4)如果提示峰位微調未完成會出現(xiàn)如下對話框,提示修改DP4配置。 (5)在DP4對話框中修改Gain為:CoarseGain=20.7X;FineGain為1.35左右(需要管理員權限)。
(6)修改完成后,重復1-3步驟。
5、CCD功能確認:
(1)點擊以開啟CCD。
(2)樣品中心位置點應與畫面中十字交叉點對準。
(3)樣品應盡量水平放置。
(4)確認圖像是否清晰。 二、樣品測試:
1、樣品測量:
(1)在儀器狀態(tài)頁面下輸入待測樣品信息,包括供應商*、部件、零件、拆分、批次、料號*等(*為必填項,其他可以置空); (2)在測試條件欄位中選擇測量項目(含量測試、鍍層測厚); (3)測試項目下拉菜單中選擇適合的工作曲線(樣品拆分及工作曲線選擇原則可參看附件); (4)點擊,軟件自動彈出CCD查看窗口(如下圖);
打開樣品倉,將樣品置于載物平臺中心。(如需更換準直器,請先取下載物平臺,調整準直器口徑。完畢后將載物平臺歸位。含量測試建議使用5mm準直器,鍍層測厚建議使用2mm準直器);選擇或輸入測量次數(shù),確認無誤后點擊“開始”。
要測試時彈出的CCD窗口
三、測試結果的處理和儀器的關閉:
1、測試結果顯示:
(1)樣品測試完成后,軟件將依據(jù)工作曲線設定的報告模版格式自動生成測試報告,并彈出“打印報告預覽對話框”,測試完成。 (2)報告儲存及輸出:測試生成的報告可以用PDF、Excel等格式存為電子文檔,也可以直接輸出至打印機進行紙質存檔。
2、歷史記錄查詢:
(1)點擊工具欄上的按鈕,進入“查詢歷史紀錄”界面,輸入適當?shù)牟樵儣l件(其中“*”為必要選項),點擊“查詢”按鈕,則符合條件的歷史紀錄將列于左下表中; (2)點擊“存為Excel文件”按鈕可以將查詢結果輸出至Excel文件;
(3)拖拽或者點擊選定條或幾條記錄后,點擊“刪除”按鈕可以將其刪除;
(4)選定條或者幾條記錄后,點擊“標記”按鈕,這些記錄會被標記成該料號的基準值,之后如果測試了該料號的樣品,在儀器狀態(tài)界面下的“測試結果狀態(tài)顯示”欄中顯示相應的提示: (5)在查詢結果列表中選擇條記錄,“雙擊”該記錄,或者點擊“查看報告-〉”按鈕,該條記錄的數(shù)據(jù)會顯示于該工作區(qū)設置的報告模版中。
(6)對右側窗口中的測試報告還可以進行“存為PDF文檔”“打印”“打印預覽”操作。
3、關機:
(1)確認樣品腔中無樣品后,在“儀器狀態(tài)”界面中點選“設置X光管”按鈕;
(2)在彈出的對話框“設置X光管工作參數(shù)”窗口中,將“打開壓電源”項目消除勾選,然后“確定”。 (3)待光管管壓管流降為0、壓指示燈熄滅,退出程序,關閉譜儀電源,關機動作完成。
四、新工作曲線的建立:
1、建立新的工作曲線:
(1)工作曲線名稱建立:(注:Ux系列產(chǎn)品支持開放工作曲線功能,建立新工作區(qū)需有我公司技術人員陪同方可執(zhí)行)
進入儀器狀態(tài),在測試條件設定欄目中,先行選定欲增加的測試項目“含量測試”或“鍍層測厚”點擊“添加”按鈕,彈出“關于基材”對話框,輸入工作曲線名稱、中文名稱、備注及成分等數(shù)據(jù)。輸入完成后點擊“完成”,此時之前選定的“含量測試”或“鍍層測厚”下拉選單中會出現(xiàn)新增的工作曲線名稱。 2、設定測試條件:
1、工作曲線測量條件設定及待測元素設定
(1)添加或新建測試條件:
選擇要編輯的工作曲線,點擊“測量配置”按鈕,在彈出的“測量配置”對話框左側列表顯示幾個已經(jīng)存在的測試條件,可以從中選擇合適的條件,作為當前曲線的測量條件。
如果全部不合適,也可在對話框左下方的文本框中輸入新的測量條件名稱然后點擊“新增條件”按鈕,之后在列表框中會出現(xiàn)剛輸入的條目,選定并更改X光管、濾光片、準直器和測試時間等參數(shù),確認后點擊“保存”按鈕。 (2)增加測試元素
a、從“測量配置”對話框左側的“測試條件”列表中選擇合適的條件,雙擊該條件,或者點擊“加入〉〉”按鈕,該條件會自動加入選定工作曲線的條件序列中,再次雙擊或者點擊“移出<<”按鈕,選定條件又會從條件序列中移出;
b、歸征線設定,雙擊歸征線欄會彈出以下窗口,文本框中顯示當前的歸線配置,如需修改請按照如下格式輸入“Element1:LineName1=Factor1,Element2:LineName2=Factor2”, 其中Element為元素符號,LineName為征線名稱,F(xiàn)actor為擬合時的默認系數(shù),可以全部預設為1。 對于輕基體材料如:PE、PVC、鋁鎂材料,可以輸入:Mo:Ka-C=1;對于其它材料如金屬:可以選擇所有金屬成分主線為歸線,例如可以輸入:Cu:Ka=1, Sn:Ka*=1, Zn:Ka=1, Fe:Ka=1, Ag:Ka=1, Ni:Ka=1。(Ka*= Ka1+Ka2)注意:該欄目的修改要慎用,通常情況下無須修改。
c、本程序內置了三套基體校正方法,分別稱為“常規(guī)”、“金屬”和“厚度檢測”。通常情況下“金屬”校正方法僅適用于基體材料由多種金屬組成的情況,如內置的“金屬”和“銅合金”工作曲線;“厚度檢測”用于所有鍍層測厚項目的校正;“常規(guī)”校正項則用于其它所有測試項目如“PE”、“PVC”和“AlMg材料”等。注意:該欄目的修改要慎用,通常情況下無須修改。
d、通過雙擊“元素列表”中的項目可以將選定元素加入待測序列,另外單擊“定制測試條件”欄目中的“增加”按鈕,彈出如下對話框就可以手動添加待測元素,在“元素符號”框中輸入待測元素符
號,“待測線”框中輸入征線名稱,N.D.表示報N.D.值的上限,F(xiàn)ailed表示報Failed的下限值; e、如果添加的待測線輸入有誤,可以通過點擊“修改”按鈕來更正,操作步驟同上;
f、如需刪除已添加的待測線,可以點擊“刪除”按鈕,確認無誤后點擊“確定”即可。
g、如果要更改測試過程中產(chǎn)生的譜圖和CCD截圖的存儲路徑,或者要更改當前選定工作曲線的報告模版可以按照如下圖示操作: 綠色箭頭表示更改當前報告模版;
紅色箭頭表示改變存譜路徑。
3、標定工作曲線:
(1)首先在“測試條件設定”框中,選擇步驟2.1中所建立之工作曲線,點擊“標定”按鈕,系統(tǒng)彈出“Read Results Failed”對話框,點擊“確認”按鈕進入“標定界面”。 (2)點擊標樣列表下的“添加”按鈕,彈出“添加標樣-輸入樣品名稱”對話框,于對話框字段中輸入標樣名稱(如EC681K)輸入完畢后點擊“確定”鍵,標樣列表中將會出現(xiàn)剛輸?shù)臉藰用Q。 (3)之后在于“標樣濃度”列表下點擊“添加”按鈕,系統(tǒng)彈出“添加/修改元素含量”對話框,此時輸入該標樣中元素名稱及含量(如Pb=220ppm)輸入完畢后點擊“確認”按鈕,此時“標樣濃度”字段終將出現(xiàn)相應輸入之數(shù)據(jù)。
(4)重復點擊“添加”按鈕輸入標樣中各元素之濃度,直至各濃度均輸入完畢(如EC681K可輸入As, Br, Cd, Cl, Cr, Hg, Pb, S, Zn, Sn等元素之濃度)。 (5)標樣含量輸入完畢后點擊“測標樣”按鈕,進入標樣測試程序(與般測試程序無異),測試完成后返回“標定界面”測定結果會顯示于“檢測結果顯示”欄目中。 (6)重復步驟(2)→(5)直至所有標樣元素濃度輸入完畢并完成測試。此時點擊“重新擬合”按鈕系統(tǒng)會自行回歸出標樣中各元素的濃度與強度間之關系,通過查看擬合數(shù)據(jù)和曲線可判斷工作曲線擬合質量的好壞。若擬合質量可接受點擊“完成”鍵結束工作曲線標定。
9注意事項
Ux-210X熒光RoHS檢測光譜儀的測量注意事項說明:
1、樣品檢測位置的選取說明
供貨商的進料可分成原材料﹑零件或半成品,因此檢驗員在使用XRF進行檢測時,應該對零件/半成品上不同材質進行檢測。例如某零件上有三種顏色的塑料,則檢驗員應該針對這三種塑料分別進行檢測。例如FPCA的檢測位置: 2、測樣品的準備
檢驗時需根據(jù)不同材料或零件的形狀﹑尺寸﹑厚度進行樣品的調整及準備,以提XRF檢測的準確性。樣品放置的個基本的原則就是樣品應該能完全覆蓋住測量窗口,并注意盡量不要有空隙產(chǎn)生;但是若樣品無法滿足前述要求,則檢測人員應依據(jù)下列原則進行樣品的前處理。(注意:準備樣品所使用的膠帶需確認不可含有害物質及金屬箔)
(1)電線外皮
若電線中包含有其它芯線,則每條線都應該分別進行檢測。
方法1: 將電線外皮剝下后切成2cm長度后將數(shù)根并排至寬度3~5mm以上,然后以膠帶固定;若電線直徑過5mm,則可以直接測量不需要進行上述處理。
方法2﹕ 將電線去除金屬導線后切成2mm以下的碎片,置入樣品杯中進行量測;樣品重量約需2g左右。 (2)插頭外部的絕緣材料
若插頭上平坦面大于 5x5mm,則直接進行量測;若平坦面小于 5x5mm,則采用下列任種方法:
方法1:于樣品上削出足夠的平坦面;
方法2:將絕緣材削下后再將數(shù)個樣品無間隙地平排在膠帶上固定后進行量測;
方法3:將絕緣材料剪成2mm以下的顆粒后置入樣品杯中壓緊后(減少空氣)進行量測,所需的樣品數(shù)量約2g左右。
(3)平板樣品(Plate)
必須確保樣品厚度要有2~3mm以上(若單樣品厚度不足;可堆疊數(shù)個樣品至適當厚度)。
(4)鈕扣狀樣品(Button)
若粒徑大于5mm,則樣品直接進行量測;若粒徑小于5mm,則將數(shù)個樣品固定或是置入樣品杯中,盡量不要留下任何空隙,并確保樣品厚度要有2~3 mm以上。 (5)粒狀(Pellet)
當顆粒的粒徑小于2mm,則將其置入樣品杯中壓緊,減少底部間隙以及空洞,樣品重量應有2g左右;若顆粒粒徑或度大于2mm,則應將顆粒剪碎至小于2mm。 (6)油漆或墨水
由于印刷后的油漆及墨水是無法檢測的,因此應該以油漆或墨水的原始狀態(tài)放置于樣品杯內進行量測(油漆或墨水于容器內的深度應至少4mm)。注:非真空狀態(tài)下測試。
(7)大樣品(不可拆分)的檢測
在對不可拆分的大樣品測試時,需要打開大樣品蓋進行測試,將大樣品平整部位與測試平臺相貼近,用CCD觀察其位置,樣品放置好后,點擊測量;軟件會有10秒時間等待測試, 此時儀器附近人員必須遠離儀器3米以外(如有獨立小房間,好將儀器置于獨立房間內測試),待延時燈閃爍10秒后儀器開始測試,待測量指示燈(也叫做廷時燈)熄滅后,人員方可靠近。
(8)其它
樣品上的平坦部位應至少5x5mm以上;若有需要,可以將樣品進行前處理(例如削平等)。
注1:有下列性的物料不適用于XRF的量測
1)本身含有大量氣體(e.g. Expanded Polystyrene)的物料
2)中空結構(e.g. Air Mats)的物料
注2:樣品杯所使用的薄膜應為用薄膜(不會造成熒光的吸收),切勿使用其它塑料制品替代(會干擾XRF檢測結果)。
3、樣品測試的誤差來源及分析
XRF的檢測原理是利用樣品被X射線照射后,樣品中不同元素所產(chǎn)生的征熒光X射線強度不同來進行濃度檢測——這是種間接的檢測手段。測試過程中許多方面都會不同程度地帶來誤差,下面依照檢測流程逐分析誤差來源:
(1)樣品材質不同
對于XRF技術,要想達到較的檢測精度,首先必須要檢測些與待測樣品基材形貌相似且含量已知的樣品,從而標定出該類樣品中元素的征X射線熒光強度與其含量之間的關系。此處強調待測樣品要與標準樣品同質,但在實際應用中由于待測樣品組分各種各樣,顆粒度也各有不同,而標準樣品則相對比較單,“同質”很難實現(xiàn),因此通常都選用與待測樣品大致相似的基材曲線測量,而這勢必會引入測試誤差。解決方法是,抽取工廠中的實際生產(chǎn)樣品(至少要包含兩個樣品,個含量,個低含量)用化學方法做含量檢測,當作標準樣品做成工作曲線,如果要測同類樣品就選用該曲線。
(2)樣品大小的影響
另外,由于元素征線強度與含量有關,其中征線強度Ii (單位:計數(shù)率cps)的相對標準偏差又與總的計數(shù)Ni(計數(shù)率 Ii 與總時間T 之積)有關,如下式:
從中可以看到計數(shù)率越小、測試時間越短則偏差越大。因此為了提測試穩(wěn)定性和準確度,提計數(shù)率(提管壓管流),增加測試時間就是努力的方向。
而從另外個角度來講,實際測試中遇有樣品很小或很。ㄈ玑樐_、薄膜)的情況,無論怎樣提管流都不能達到預期的計數(shù)率,此時可以通過增加時間的方法來達到相同的測試精度,這些處理方式已經(jīng)在我們的程序中有所體現(xiàn)。
(3)譜線重疊帶來的誤差
XRF的處理對象就是元素的征譜線,理論上講這些譜線應該是條條分立開來的,但受到目前探測器技術的限制,140eV以上的分辨率并不足以將能量相差不大的譜線分開,例如以下情形:
由于目前的探測器技術并不能將上述干擾譜線嚴格分開,通常情況下只能通過軟件順次剝離的方法得到譜線的凈強度,這種方法的精度并不能嚴格保證。而我們的軟件采用了種斯函數(shù)擬和的方法來達到解譜的目的,實踐證明該種方法具有較的準確度,但即使如此還是不能從根本上消除解譜誤差。
(4)殊樣品
在測試塑料樣品時,任何原子序數(shù)大過Ca的元素含量過,微量有害元素的檢測精度都會大大降低,例如溴,Bi以及Zn含量過的橡膠制品等。
4、IEC62321所建議的RoHS允收標準
注:BL=Bellow Limit:低于限量,OL=Over Limit:于限量,LOD=Limit Of Detection:檢測極限
1、樣品檢測位置的選取說明
供貨商的進料可分成原材料﹑零件或半成品,因此檢驗員在使用XRF進行檢測時,應該對零件/半成品上不同材質進行檢測。例如某零件上有三種顏色的塑料,則檢驗員應該針對這三種塑料分別進行檢測。例如FPCA的檢測位置: 2、測樣品的準備
檢驗時需根據(jù)不同材料或零件的形狀﹑尺寸﹑厚度進行樣品的調整及準備,以提XRF檢測的準確性。樣品放置的個基本的原則就是樣品應該能完全覆蓋住測量窗口,并注意盡量不要有空隙產(chǎn)生;但是若樣品無法滿足前述要求,則檢測人員應依據(jù)下列原則進行樣品的前處理。(注意:準備樣品所使用的膠帶需確認不可含有害物質及金屬箔)
(1)電線外皮
若電線中包含有其它芯線,則每條線都應該分別進行檢測。
方法1: 將電線外皮剝下后切成2cm長度后將數(shù)根并排至寬度3~5mm以上,然后以膠帶固定;若電線直徑過5mm,則可以直接測量不需要進行上述處理。
方法2﹕ 將電線去除金屬導線后切成2mm以下的碎片,置入樣品杯中進行量測;樣品重量約需2g左右。 (2)插頭外部的絕緣材料
若插頭上平坦面大于 5x5mm,則直接進行量測;若平坦面小于 5x5mm,則采用下列任種方法:
方法1:于樣品上削出足夠的平坦面;
方法2:將絕緣材削下后再將數(shù)個樣品無間隙地平排在膠帶上固定后進行量測;
方法3:將絕緣材料剪成2mm以下的顆粒后置入樣品杯中壓緊后(減少空氣)進行量測,所需的樣品數(shù)量約2g左右。
(3)平板樣品(Plate)
必須確保樣品厚度要有2~3mm以上(若單樣品厚度不足;可堆疊數(shù)個樣品至適當厚度)。
(4)鈕扣狀樣品(Button)
若粒徑大于5mm,則樣品直接進行量測;若粒徑小于5mm,則將數(shù)個樣品固定或是置入樣品杯中,盡量不要留下任何空隙,并確保樣品厚度要有2~3 mm以上。 (5)粒狀(Pellet)
當顆粒的粒徑小于2mm,則將其置入樣品杯中壓緊,減少底部間隙以及空洞,樣品重量應有2g左右;若顆粒粒徑或度大于2mm,則應將顆粒剪碎至小于2mm。 (6)油漆或墨水
由于印刷后的油漆及墨水是無法檢測的,因此應該以油漆或墨水的原始狀態(tài)放置于樣品杯內進行量測(油漆或墨水于容器內的深度應至少4mm)。注:非真空狀態(tài)下測試。
(7)大樣品(不可拆分)的檢測
在對不可拆分的大樣品測試時,需要打開大樣品蓋進行測試,將大樣品平整部位與測試平臺相貼近,用CCD觀察其位置,樣品放置好后,點擊測量;軟件會有10秒時間等待測試, 此時儀器附近人員必須遠離儀器3米以外(如有獨立小房間,好將儀器置于獨立房間內測試),待延時燈閃爍10秒后儀器開始測試,待測量指示燈(也叫做廷時燈)熄滅后,人員方可靠近。
(8)其它
樣品上的平坦部位應至少5x5mm以上;若有需要,可以將樣品進行前處理(例如削平等)。
注1:有下列性的物料不適用于XRF的量測
1)本身含有大量氣體(e.g. Expanded Polystyrene)的物料
2)中空結構(e.g. Air Mats)的物料
注2:樣品杯所使用的薄膜應為用薄膜(不會造成熒光的吸收),切勿使用其它塑料制品替代(會干擾XRF檢測結果)。
3、樣品測試的誤差來源及分析
XRF的檢測原理是利用樣品被X射線照射后,樣品中不同元素所產(chǎn)生的征熒光X射線強度不同來進行濃度檢測——這是種間接的檢測手段。測試過程中許多方面都會不同程度地帶來誤差,下面依照檢測流程逐分析誤差來源:
(1)樣品材質不同
對于XRF技術,要想達到較的檢測精度,首先必須要檢測些與待測樣品基材形貌相似且含量已知的樣品,從而標定出該類樣品中元素的征X射線熒光強度與其含量之間的關系。此處強調待測樣品要與標準樣品同質,但在實際應用中由于待測樣品組分各種各樣,顆粒度也各有不同,而標準樣品則相對比較單,“同質”很難實現(xiàn),因此通常都選用與待測樣品大致相似的基材曲線測量,而這勢必會引入測試誤差。解決方法是,抽取工廠中的實際生產(chǎn)樣品(至少要包含兩個樣品,個含量,個低含量)用化學方法做含量檢測,當作標準樣品做成工作曲線,如果要測同類樣品就選用該曲線。
(2)樣品大小的影響
另外,由于元素征線強度與含量有關,其中征線強度Ii (單位:計數(shù)率cps)的相對標準偏差又與總的計數(shù)Ni(計數(shù)率 Ii 與總時間T 之積)有關,如下式:
從中可以看到計數(shù)率越小、測試時間越短則偏差越大。因此為了提測試穩(wěn)定性和準確度,提計數(shù)率(提管壓管流),增加測試時間就是努力的方向。
而從另外個角度來講,實際測試中遇有樣品很小或很。ㄈ玑樐_、薄膜)的情況,無論怎樣提管流都不能達到預期的計數(shù)率,此時可以通過增加時間的方法來達到相同的測試精度,這些處理方式已經(jīng)在我們的程序中有所體現(xiàn)。
(3)譜線重疊帶來的誤差
XRF的處理對象就是元素的征譜線,理論上講這些譜線應該是條條分立開來的,但受到目前探測器技術的限制,140eV以上的分辨率并不足以將能量相差不大的譜線分開,例如以下情形:
測試元素及能量(keV) | 可能的干擾元素譜線及能量(keV) |
鎘(Cd:Ka)23.118 | 溴(Br:Ka倍峰)23.848 銀(Ag:Ka)22.110 錫(Sn:Ka1,2逃逸峰)23.531,23.304 鉛(Pb:La+Lb1和峰)23.148 |
鉛(Pb:Lb1)12.614 | 鐵(Fe:Ka倍峰)12.810 鉍(Bi:Lb1)13.023 溴(Br:Ka,Kb)11.924,13.2921 |
汞(Hg:La)9.994 | 鋅(Zn:Kb)9.570 |
溴(Br:Ka)11.924 | 汞(Hg:Lb1)11.824 |
砷(As:Ka)10.543 | 鉛(Pb:La)10.534 |
(4)殊樣品
在測試塑料樣品時,任何原子序數(shù)大過Ca的元素含量過,微量有害元素的檢測精度都會大大降低,例如溴,Bi以及Zn含量過的橡膠制品等。
4、IEC62321所建議的RoHS允收標準
元素 | 分子 | 金屬 | 復合材料 |
鎘(Cd) | BL≤(70-3σ) <X< (130+3σ)≤OL |
BL≤(70-3σ) <X< (130+3σ)≤OL |
LOD<X<(150+3σ)≤OL |
鉛(Pb) | BL≤(700-3σ) <X< (1300+3σ)≤OL |
BL≤(700-3σ) <X< (1300+3σ)≤OL |
BL≤(500-3σ) <X< (1500+3σ)≤OL |
汞(Hg) | BL≤(700-3σ) <X< (1300+3σ)≤OL |
BL≤(700-3σ) <X< (1300+3σ)≤OL |
BL≤(500-3σ) <X< (1500+3σ)≤OL |
溴(Br) | BL≤(300-3σ)<X | BL≤(250-3σ)<X | |
鉻(Cr) | BL≤(700-3σ)<X | BL≤(700-3σ)<X | BL≤(500-3σ)<X |
10附錄
附錄:報告模版設計器的使用說明
聲明:報告模版設計器的修改影響到軟件測量窗口中“定制報告”的樣式和內容。私自非正常修改造成貴公司名譽或其它損失,本公司概不負責。
1、 啟動報告模版設計器的方法:
鼠標按下操作系統(tǒng)“開始”菜單,依次指向“所有程序”,“Ux210 WorkStation”,點選“報告模版設計器”,即啟動報告模版設計器。 2、必要的修改選項及修改方式:
A、打開報告模版設計器后,左上角是公司logo圖片,選中它,按下“編輯”菜單,“設置圖片格式”,在彈出的對話框中,按下“添加圖片”,選擇logo圖片,確認,然后選中所需圖片,按下“設置圖片”,完成圖片輸入。如圖1、圖2所示。
圖1、添加logo
圖2、圖片設置
B、按下選中的儲存格,按下菜單“格式”選項,按下“取消鎖定單元格”,點兩下該單元格,可在此進行修改。再按下菜單“格式”選項,按下“鎖定單元格”。完成此步修改。
C、按下菜單“文件”選項,按下保存。若彈出儲存位置對話窗口,請選擇路徑輸入名稱即可。
D、注意,范本中前后所有帶%××%的參數(shù)不要隨意修改。
聲明:報告模版設計器的修改影響到軟件測量窗口中“定制報告”的樣式和內容。私自非正常修改造成貴公司名譽或其它損失,本公司概不負責。
1、 啟動報告模版設計器的方法:
鼠標按下操作系統(tǒng)“開始”菜單,依次指向“所有程序”,“Ux210 WorkStation”,點選“報告模版設計器”,即啟動報告模版設計器。 2、必要的修改選項及修改方式:
A、打開報告模版設計器后,左上角是公司logo圖片,選中它,按下“編輯”菜單,“設置圖片格式”,在彈出的對話框中,按下“添加圖片”,選擇logo圖片,確認,然后選中所需圖片,按下“設置圖片”,完成圖片輸入。如圖1、圖2所示。
圖1、添加logo
圖2、圖片設置
C、按下菜單“文件”選項,按下保存。若彈出儲存位置對話窗口,請選擇路徑輸入名稱即可。
D、注意,范本中前后所有帶%××%的參數(shù)不要隨意修改。
11軟件功能
Ux-210X熒光RoHS檢測光譜儀的軟件功能:
1、可以對RoHS/EN71指令中的有害元素(Pb、Cd、Hg、Br、Cr、As、Sb、Se、Ba)進行精準測試;
2、元素分析范圍:從鉀(K)到鈾(U),ppm量級;
3、分析方法:綜合應用經(jīng)驗系數(shù)法、基本參數(shù)法等;
4、分析報告:多種語言格式(簡體中文 繁體中文 英文等)及文檔格式報告,如Excel、PDF等,預設標準模板,用戶還可以自定義模板格式,所有文檔可自由打印和保存;
5、數(shù)據(jù)自動保存:所有樣品測試后的數(shù)據(jù)均會自動保存,測試結果具有可追溯性;
6、穩(wěn)定性自檢功能:可即時對儀器當前穩(wěn)定性進行自動檢測;
7、操作界面多語種:英語、簡體中文、繁體中文等。
1、可以對RoHS/EN71指令中的有害元素(Pb、Cd、Hg、Br、Cr、As、Sb、Se、Ba)進行精準測試;
2、元素分析范圍:從鉀(K)到鈾(U),ppm量級;
3、分析方法:綜合應用經(jīng)驗系數(shù)法、基本參數(shù)法等;
4、分析報告:多種語言格式(簡體中文 繁體中文 英文等)及文檔格式報告,如Excel、PDF等,預設標準模板,用戶還可以自定義模板格式,所有文檔可自由打印和保存;
5、數(shù)據(jù)自動保存:所有樣品測試后的數(shù)據(jù)均會自動保存,測試結果具有可追溯性;
6、穩(wěn)定性自檢功能:可即時對儀器當前穩(wěn)定性進行自動檢測;
7、操作界面多語種:英語、簡體中文、繁體中文等。
12軟件特點
Ux-210X熒光RoHS檢測光譜儀的軟件點:
1、預置多條工作曲線,涵蓋金屬、PE、PVC、鋁材、焊錫、銅合金等基體類型可滿足用戶常規(guī)測量的要求;
2、提供開放式工作曲線平臺,用戶可以自由配置工作曲線以及任意添加標樣數(shù)據(jù),以滿足更測試度的要求,或適應環(huán)保指令的后期擴展;
3、人性化的軟件界面與操作方法,使用獨有圖形顯示技術,既方便又直觀;結合大量操作經(jīng)驗優(yōu)化操作步驟,極大方便用戶;
4、精確的數(shù)據(jù)處理方式:以基本參數(shù)法為依據(jù)精確配置的濾光片系統(tǒng)大幅提峰背比,結合系列先進的光譜處理方法,極大提征譜線的檢出精度,以此為依據(jù)用經(jīng)驗系數(shù)法再做進步校正,使測試數(shù)據(jù)達到極的精密度和準確度;
5、數(shù)據(jù)管理:由數(shù)據(jù)庫支持的業(yè)化報表生成、查詢打印、操作員分級授權等功能極大方便企業(yè)管理;
6、完善的安全連鎖功能:配合硬件電路的防護措施,在不安全的操作發(fā)生時自動切斷X射線確保操作員不受傷害;
7、智能化軟件保護,避免不當操作對光譜儀的損傷,延長儀器使用壽命。
1、預置多條工作曲線,涵蓋金屬、PE、PVC、鋁材、焊錫、銅合金等基體類型可滿足用戶常規(guī)測量的要求;
2、提供開放式工作曲線平臺,用戶可以自由配置工作曲線以及任意添加標樣數(shù)據(jù),以滿足更測試度的要求,或適應環(huán)保指令的后期擴展;
3、人性化的軟件界面與操作方法,使用獨有圖形顯示技術,既方便又直觀;結合大量操作經(jīng)驗優(yōu)化操作步驟,極大方便用戶;
4、精確的數(shù)據(jù)處理方式:以基本參數(shù)法為依據(jù)精確配置的濾光片系統(tǒng)大幅提峰背比,結合系列先進的光譜處理方法,極大提征譜線的檢出精度,以此為依據(jù)用經(jīng)驗系數(shù)法再做進步校正,使測試數(shù)據(jù)達到極的精密度和準確度;
5、數(shù)據(jù)管理:由數(shù)據(jù)庫支持的業(yè)化報表生成、查詢打印、操作員分級授權等功能極大方便企業(yè)管理;
6、完善的安全連鎖功能:配合硬件電路的防護措施,在不安全的操作發(fā)生時自動切斷X射線確保操作員不受傷害;
7、智能化軟件保護,避免不當操作對光譜儀的損傷,延長儀器使用壽命。
13RoHS分析軟件
Ux-210X熒光RoHS檢測光譜儀的RoHS 分析軟件:
1、針對現(xiàn)有環(huán)保指令的五種有害元素、無鹵要求及玩具指令中的有害元素,加裝光路優(yōu)化系統(tǒng)后可定性測試Cl元素;
2、在開放式工作曲線平臺的支持下,用戶可以從容應對各種環(huán)保指令測試的擴展。
1、針對現(xiàn)有環(huán)保指令的五種有害元素、無鹵要求及玩具指令中的有害元素,加裝光路優(yōu)化系統(tǒng)后可定性測試Cl元素;
2、在開放式工作曲線平臺的支持下,用戶可以從容應對各種環(huán)保指令測試的擴展。
14外圍設備
Ux-210X熒光RoHS檢測光譜儀的外圍設備:
1、計算機(標配)
CPU :P4計算機
內 存:1G
硬盤容量:160G
顯 示 器:19寸液晶
2、噴墨打印機(標配)
彩色噴墨印機
3、其他項目配置
樣品杯 2個 標配
測試薄膜 50片 標配
保險管 五個 標配
4、標準物質配置
歐盟標準ERM®-EC680K 個 標配
歐盟標準ERM®-EC681K 個 標配
銀校準樣品 個 標配
5、配備的技術資料
保 修 卡 份 標配
合 格 證 份 標配
儀器操作手冊 本 標配
輻射安全檢測報告 份 標配
1、計算機(標配)
CPU :P4計算機
內 存:1G
硬盤容量:160G
顯 示 器:19寸液晶
2、噴墨打印機(標配)
彩色噴墨印機
3、其他項目配置
樣品杯 2個 標配
測試薄膜 50片 標配
保險管 五個 標配
4、標準物質配置
歐盟標準ERM®-EC680K 個 標配
歐盟標準ERM®-EC681K 個 標配
銀校準樣品 個 標配
5、配備的技術資料
保 修 卡 份 標配
合 格 證 份 標配
儀器操作手冊 本 標配
輻射安全檢測報告 份 標配
15售后服務
Ux-210X熒光RoHS檢測光譜儀的售后服務:
1、為客戶免費提供操作培訓,培訓期至三天。(需體現(xiàn)階段性培訓時間)
2、整機保修二年,全聯(lián)網(wǎng)售后保修,并終身提供技術服務支持。
3、保修期內的非人為因素儀器損壞,免費維修。標準響應時間:4小時響應,上門服務時間48小時,24小時技術支持熱線。
4、 免費提供軟件升級服務。
1、為客戶免費提供操作培訓,培訓期至三天。(需體現(xiàn)階段性培訓時間)
2、整機保修二年,全聯(lián)網(wǎng)售后保修,并終身提供技術服務支持。
3、保修期內的非人為因素儀器損壞,免費維修。標準響應時間:4小時響應,上門服務時間48小時,24小時技術支持熱線。
4、 免費提供軟件升級服務。
17產(chǎn)品相冊
19留言咨詢(5分鐘應答)
您留言咨詢的信息,系統(tǒng)會以短信、郵件、微信三種方式同時通知客戶。
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