特殊精餾實(shí)驗(yàn)裝置價(jià)格
1反應(yīng)精餾原理
反應(yīng)精餾法是集反應(yīng)與分離為體的種殊精餾技術(shù),該技術(shù)將反應(yīng)過程的工藝點(diǎn)與分離設(shè)備的工程性有機(jī)結(jié)合在起,既能利用精餾的分離作用提反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率,抑制串聯(lián)副反應(yīng)的發(fā)生,又能利用放熱反應(yīng)的熱效應(yīng)降低精餾的能耗,強(qiáng)化傳質(zhì)。因此,在化工生產(chǎn)中得到越來越廣泛的應(yīng)用。
反應(yīng)精餾是隨著精餾技術(shù)的不斷發(fā)展與完善,而發(fā)展起來的種新型分離技術(shù)。通過對精餾塔進(jìn)行殊改造或設(shè)計(jì)后,采用不同形式的催化劑,可以使某些反應(yīng)在精餾塔中進(jìn)行,并同時(shí)進(jìn)行產(chǎn)物和原料的精餾分離,是精餾技術(shù)中的個(gè)殊領(lǐng)域。
在反應(yīng)精餾操作過程中,由于化學(xué)反應(yīng)與分離同時(shí)進(jìn)行,產(chǎn)物通常被分離到塔頂,從而使反應(yīng)平衡被不斷破壞,造成反應(yīng)平衡中的原料濃度相對增加,使平衡向右移動(dòng),故能顯著提反應(yīng)原料的總體轉(zhuǎn)化率,降低能耗。同時(shí),由于產(chǎn)物與原料在反應(yīng)中不斷被精餾塔分離,也往往能得到較純的產(chǎn)品,減少了后續(xù)分離和提純工序的操作和能耗。此法在酯化、醚化、酯交換、水解等化工生產(chǎn)中得到應(yīng)用,而且越來越顯示其優(yōu)越性。
2反應(yīng)精餾優(yōu)點(diǎn)
反應(yīng)精餾過程不同于般精餾,它既有精餾的物理相變之傳遞現(xiàn)象,又有物質(zhì)變性的化學(xué)反應(yīng)現(xiàn)象。兩者同時(shí)存在,相互影響,使過程更加復(fù)雜。在普通的反應(yīng)合成酯化、醚化、酯交換、水解等過程中,反應(yīng)通常在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行,而且隨著反應(yīng)的不斷進(jìn)行,反應(yīng)原料的濃度不斷降低,產(chǎn)物的濃度不斷升,反應(yīng)速度回會(huì)越來越慢。同時(shí),反應(yīng)多數(shù)是放熱反應(yīng),為了控制反應(yīng)溫度,也需要不斷地用水進(jìn)行冷卻,造成水的消耗。反應(yīng)后的產(chǎn)物般需要進(jìn)行兩次精餾,先把原料和產(chǎn)物分開,然后再次精餾提純產(chǎn)品濃度。而在反應(yīng)精餾過程中,由于反應(yīng)發(fā)生在塔內(nèi),反應(yīng)放出的熱量可以作為精餾的加熱源,減少了精餾的釜加熱蒸汽。而在塔內(nèi)進(jìn)行的精餾,也可以使塔頂直接得到較濃度的產(chǎn)品。由于多數(shù)反應(yīng)需要在催化劑存在下進(jìn)行,般分均相催化和非均相催化反應(yīng)精餾。均相催化反應(yīng)精餾般用濃硫酸等強(qiáng)酸作催化劑,具有使用方便等優(yōu)點(diǎn),但設(shè)備腐蝕嚴(yán)重,造成在工業(yè)應(yīng)用中對設(shè)備要求,生產(chǎn)成本大等缺點(diǎn)。非均相催化反應(yīng)精餾般采用離子交換樹脂,重金屬鹽類和絲光沸石分子篩等固體催化劑,可以裝填在塔板上或用纖維布等包裹,分段裝填在精餾塔內(nèi)。
3適用情況
(1)可逆平衡反應(yīng)。般情況下,反應(yīng)受平衡影響,轉(zhuǎn)化率大只能是平衡轉(zhuǎn)化率,而實(shí)際反應(yīng)中只能維持在低于平衡轉(zhuǎn)化率的水平。因此,產(chǎn)物中不但含有大量的反應(yīng)原料,而且往往為了使其中種價(jià)格較貴的原料反應(yīng)盡可能完全,通常會(huì)使種物料大量過量,造成后續(xù)分離過程的操作成本提和難度加大。而在精餾塔中進(jìn)行的酯化或醚化反應(yīng),往往因?yàn)樯晌镏杏械头悬c(diǎn)或沸點(diǎn)物質(zhì)存在,而多數(shù)會(huì)和水形成低共沸物,從而可以從精餾塔頂連續(xù)不斷的從系統(tǒng)中排出,使塔中的化學(xué)平衡發(fā)生變化,永遠(yuǎn)達(dá)不到化學(xué)平衡,從而導(dǎo)致反應(yīng)不斷進(jìn)行,不斷向右移動(dòng),終的結(jié)果是反應(yīng)原料的總體轉(zhuǎn)化率過平衡轉(zhuǎn)化率,大大提了反應(yīng)效率和能量消耗。同時(shí)由于在反應(yīng)過程中也發(fā)生了物質(zhì)分離,也就減少了后續(xù)工序分離的步驟和消耗,在反應(yīng)中也就可以采用近似理論反應(yīng)比的配料組成,既降低了原料的消耗,又減少了精餾分離產(chǎn)品的處理量。
(2)異構(gòu)體混合物的分離。通常因它們的沸點(diǎn)接近,靠精餾方法不易分離提純,若異構(gòu)體中某組分能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)并能生成沸點(diǎn)不同的物質(zhì),這時(shí)可在過程中得以分離。
本實(shí)驗(yàn)為乙醇和乙酸的酯化反應(yīng),適于第種情況。但該反應(yīng)若無催化劑存在,單獨(dú)采用反應(yīng)精餾操作也達(dá)不到效分離的目的,這是因?yàn)榉磻?yīng)速度非常緩慢,故般都用催化反應(yīng)方式。酸是有效的催化劑,常用硫酸,反應(yīng)隨酸濃度增而加快,濃度在0.2~1.0%(wt)。也可以采用酸性樹脂作為催化劑,也有使用分子篩負(fù)載某些成分作為催化劑,但由于某些催化劑的活性溫度較,有些反應(yīng)需要在加壓下進(jìn)行,才能同時(shí)滿足反應(yīng)溫度和分離平衡的要求。
4實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/div>
JY-TSJL殊精餾實(shí)驗(yàn)裝置的催化反應(yīng)精餾法制甲縮醛實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />
1.了解反應(yīng)精餾工藝過程的點(diǎn),增強(qiáng)工藝與工程相結(jié)合的觀念。
2. 掌握反應(yīng)精餾裝置的操作控制方法,學(xué)會(huì)通過觀察反應(yīng)精餾塔內(nèi)的溫度分布,判斷濃度的變化趨勢,采取正確調(diào)控手段。
3. 學(xué)會(huì)用正交設(shè)計(jì)的方法,設(shè)計(jì)合理的實(shí)驗(yàn)方案,進(jìn)行工藝條件的優(yōu)選。
4. 獲得反應(yīng)精餾法制備甲縮醛的優(yōu)工藝條件,明確主要影響因素。
5實(shí)驗(yàn)原理
JY-TSJL殊精餾實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)原理:
本實(shí)驗(yàn)以甲醛與甲醇縮合生產(chǎn)甲縮醛的反應(yīng)為對象進(jìn)行反應(yīng)精餾工藝的研究。
合成甲縮醛的反應(yīng)為:
該反應(yīng)是在酸催化條件下進(jìn)行的可逆放熱反應(yīng),受平衡轉(zhuǎn)化率的限制,若采用傳統(tǒng)的先反應(yīng)后分離的方法,即使以濃度的甲醛水溶液(38%~40%)為原料,甲醛的轉(zhuǎn)化率也只能達(dá)到60 %左右,大量未反應(yīng)的稀甲醒不僅給后續(xù)的分離造成困難,而且稀甲醛濃縮時(shí)產(chǎn)生的甲酸對設(shè)備的腐蝕嚴(yán)重。而采用反應(yīng)精餾的方法則可有效地克服平衡轉(zhuǎn)化率這熱力學(xué)障礙,因?yàn)樵摲磻?yīng)物系中各組分相對揮發(fā)度的大小次序?yàn)椋?alpha;甲縮醛>α甲醇>α甲醛>α水,可見,由于產(chǎn)物甲縮醛具有大的相對揮發(fā)度,利用精餾的作用可將其不斷地從系統(tǒng)中分離出去,促使平衡向生成產(chǎn)物的方向移動(dòng),大幅度提甲醛的平衡轉(zhuǎn)化率,若原料配比控制合理,甚至可達(dá)到接近平衡轉(zhuǎn)化率。
此外,采用反應(yīng)精餾技術(shù)還具有如下優(yōu)點(diǎn):
1) 在合理的工藝及設(shè)備條件下,可從塔頂直接獲得合格的甲縮醛產(chǎn)品。
2) 反應(yīng)和分離在同設(shè)備中進(jìn)行,可節(jié)省設(shè)備費(fèi)用和操作費(fèi)用。
3) 反應(yīng)熱直接用于精餾過程,可降低能耗。
4) 由于精餾的提濃作用,對原料甲醛的濃度要求降低,質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為7%~38%的甲醛水溶液均可直接使用。
本實(shí)驗(yàn)采用連續(xù)操作的反應(yīng)精餾裝置,考察原料甲醛的濃度、甲醛與甲醇的配比、催化劑濃度、回流比等因素對塔頂產(chǎn)物甲縮醛的純度和生成速率的影響,從中優(yōu)選出佳的工藝條件。實(shí)驗(yàn)中,各因素水平變化的范圍是:甲醛溶液濃度(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))12%~38%,甲醛:甲醇(摩爾比)為1:8~1:2,催化劑質(zhì)量百分?jǐn)?shù)1%~3%,回流比5~15。由于實(shí)驗(yàn)涉及多因子多水平的優(yōu)選,故采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的方法組織實(shí)驗(yàn),通過數(shù)據(jù)處理,方差分析,確定主要因素和優(yōu)化條件。
6實(shí)驗(yàn)裝置
JY-TSJL殊精餾實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)裝置及流程
實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。反應(yīng)精餾塔由玻璃制成。塔徑為25mm,塔約2400mm,共分為三段,由下至上分別為提餾段、反應(yīng)段、精餾段,塔內(nèi)填裝彈簧狀玻璃絲填料。塔釜為2000mL四口燒瓶,置于1000w電熱碗中。塔頂采用電磁擺針式回流比控制裝置。在塔釜,塔體和塔頂共設(shè)了五個(gè)測溫點(diǎn)。
原料甲醛與催化劑混合后,經(jīng)蠕動(dòng)泵由反應(yīng)段的頂部加入,甲醇由反應(yīng)段底部加入。用氣相色譜分析塔頂和塔釜產(chǎn)物的組成。
催化精餾實(shí)驗(yàn)裝置
1-電熱器; 2-塔釜; 3溫度計(jì); 4-進(jìn)料口; 5-填料;6-溫度計(jì);7-時(shí)間繼電器;8-電磁鐵;9-冷漲器; 10-回流擺體; 11-計(jì)量杯; 12-數(shù)滴滴球; 13-產(chǎn)品槽;14-計(jì)量泵;15-塔釜出料口;16-釜液貯瓶。
7實(shí)驗(yàn)步驟
JY-TSJL殊精餾實(shí)驗(yàn)裝置的實(shí)驗(yàn)步驟及方法
1. 原料準(zhǔn)備
水溶液中加入1%、2%、3%的濃硫酸作為催化劑。
CP級或工業(yè)甲醇。
2. 操作準(zhǔn)備
檢查精餾塔進(jìn)出料系統(tǒng)各管線上的閥門開閉狀態(tài)是否正常。向塔釜加入300mL,約10%的甲醇水溶液。調(diào)節(jié)計(jì)量泵,分別標(biāo)定原料甲醛和甲醇的進(jìn)料流量,甲醛的質(zhì)量流量控制在4g/min。
3. 實(shí)驗(yàn)操作
(1) 先開啟塔頂冷卻水。再開啟塔釜加熱器,加熱量要逐步增加,不宜過猛。當(dāng)塔頭有凝液后,全回流操作約20min。
(2) 按選定的實(shí)驗(yàn)條件,開始進(jìn)料,同時(shí)將回流比控制器撥到給定的數(shù)值。進(jìn)料后,仔細(xì)觀察并跟蹤記錄塔內(nèi)各點(diǎn)的溫度變化,測定并記錄塔頂與塔釜的出料速度。調(diào)節(jié)出料量,使系統(tǒng)物料平衡。待塔頂溫度穩(wěn)定后,每隔15min取次塔頂、塔釜樣品,分析其組成,共取樣2~3次。取其平均值作為實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
(3) 依正交實(shí)驗(yàn)計(jì)劃表,改變實(shí)驗(yàn)條件,重復(fù)步驟(2),可獲得不同條件下的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
(4) 實(shí)驗(yàn)完成后,切斷進(jìn)出料,停止加熱,待塔頂不再有凝液回流時(shí),關(guān)閉冷卻水。
注意:本實(shí)驗(yàn)按正交表進(jìn)行,工作量較大,可安排多組學(xué)生共同完成。
8數(shù)據(jù)記錄
JY-TSJL殊精餾實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理:
實(shí)驗(yàn)原始記錄表
(1) 條件
回流比
甲醛濃度wt%
甲醛進(jìn)料g/min
甲醛:甲醇
催化劑濃度wt%
塔頂采出量g/min
(2) 塔體溫度
塔頂 ℃
精餾段 ℃
反應(yīng)段 ℃
提餾段 ℃
塔釜 ℃
全回流
/
/
/
R=
R=
R=
R=
R=
R=
(3) 樣品分析數(shù)據(jù)記錄與處理
第次采樣
第二次采樣
第三次采樣
甲醇
水
甲縮醛
甲醇
水
甲縮醛
甲醇
水
甲縮醛
R=
校正后
R=
校正后
注:色譜分析計(jì)算公式中的甲醇校正因子為1,水校正因子為,甲縮醛校正因子為。校正公式: (wi—各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù),fi—各組分的校正因子)
2. 計(jì)算甲縮醛產(chǎn)品的收率。
甲縮醛收率計(jì)算公式:式中:
塔頂餾出液中甲縮醛的質(zhì)量分率;
塔釜出料中甲縮醛的質(zhì)量分率;
進(jìn)料中甲醛的質(zhì)量分率,g/min;
塔頂館出液的質(zhì)量流率,g/min;
進(jìn)料甲醛水溶液的質(zhì)量流率,g/min;
塔釜出料的質(zhì)量流率,g/min;
- 甲醛,甲縮醛的分子量;
η- 甲縮醛的收率。
3. 繪制全塔溫度分布圖、甲縮醛產(chǎn)品收率和純度與回流比的關(guān)系圖。
4. 以甲縮醛產(chǎn)品的收率為實(shí)驗(yàn)指標(biāo),列出正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表,運(yùn)用方差分析確定佳工藝條件。
9廠家介紹
上海甲央教學(xué)設(shè)備有限公司是集生產(chǎn)與銷售于體的教學(xué)設(shè)備業(yè)廠商,其擁有獨(dú)立的研發(fā)中心,并依托地區(qū)優(yōu)勢,與多所名校的家,合作開發(fā)了近百種的教學(xué)試驗(yàn)設(shè)備,涉及殊精餾實(shí)驗(yàn)裝置,制藥設(shè)備,煤礦安全工程設(shè)備,新能源教學(xué)設(shè)備,環(huán)境工程實(shí)驗(yàn)裝置,化工原理,化工實(shí)訓(xùn),化工工藝,化工仿真軟件,污水處理、大氣凈化、氣體除塵,流體力學(xué),熱工傳熱傳質(zhì),化工水利火電廠教學(xué)模型,燃?xì)馊紵C合,流體力學(xué)(涵蓋流體機(jī)械)類、熱工類、采暖通風(fēng)及空調(diào)制冷類、給排水及環(huán)境工程類、工程力學(xué)類等校實(shí)驗(yàn)及科研設(shè)備。設(shè)備精確直觀,示教性強(qiáng),適用于各校業(yè)的教學(xué)與實(shí)踐要求,并可配備智能化儀表,傳感器,微機(jī),投影儀等設(shè)備,本中心具備設(shè)計(jì)電測化試驗(yàn)的微機(jī)接口,及軟件的開發(fā)能力。
我們堅(jiān)持信譽(yù)與質(zhì)量并舉,取材上乘工藝精良。極好的配合了校的教學(xué)工作。價(jià)格合理,并開設(shè)良好周到的售后服務(wù),很抓質(zhì)量關(guān),保證每臺(tái)設(shè)備都要經(jīng)過檢驗(yàn)、測試關(guān)。在科技開發(fā)上舍得投入,努力開創(chuàng)更新更好的教學(xué)設(shè)備。很抓售后服務(wù)關(guān),在保修期內(nèi)不管是誰的錯(cuò),只要是設(shè)備有問題就必須解決;就是過了保修期我們也要做到好。 設(shè)備安裝調(diào)試既保證安全又要保證設(shè)備的精確度,并讓使用者掌握設(shè)備的性能、使用方法。每臺(tái)設(shè)備都有實(shí)驗(yàn)報(bào)告,實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書。
本公司本著服務(wù)教育、培養(yǎng)人才的宗旨,以“四優(yōu)”精神,即“優(yōu)先教育、優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品、優(yōu)惠價(jià)格、優(yōu)良服務(wù)”與使用單位建立合作關(guān)系。為確保用戶買得放心,用得放心,公司還建立并培養(yǎng)了支業(yè)、素質(zhì)的安裝調(diào)試服務(wù)團(tuán)隊(duì),不但能夠質(zhì)量完成所供設(shè)備的裝配調(diào)試任務(wù),并且在設(shè)備交付后出現(xiàn)任何質(zhì)量或使用問題,都能夠做出快速反應(yīng),在短時(shí)間內(nèi)幫助用戶解決問題,對產(chǎn)品實(shí)行三包,終身維修,讓用戶不再有后顧之憂。
公司出售的產(chǎn)品由業(yè)技術(shù)人員負(fù)責(zé)安裝、調(diào)試,可免費(fèi)提供對使用學(xué)校的技術(shù)、管理人員進(jìn)行相關(guān)知識(shí)的培訓(xùn)。歡迎您的惠顧及來電垂詢,敬請商洽,竭誠為等院校服務(wù)。愿我們攜手互助,至誠至信,成為與您同舟共濟(jì)的知心伙伴,謝謝合作。
10安裝調(diào)試
JY-TSJL殊精餾實(shí)驗(yàn)裝置安裝調(diào)試計(jì)劃:
1.合同簽定以后,設(shè)備設(shè)計(jì)和工程實(shí)施人員將共同對安裝調(diào)試方案的技術(shù)細(xì)節(jié)進(jìn)行分析、探討,制定詳細(xì)安裝調(diào)試計(jì)劃,包括:
(1)安裝調(diào)試手冊
(2)安裝調(diào)試進(jìn)度安排
(3)安裝方式
(4)調(diào)試方法
(5)調(diào)試工具的準(zhǔn)備、
(6)安裝調(diào)試環(huán)境的準(zhǔn)備
(7)詳細(xì)的線纜連接圖
(8)設(shè)備參數(shù)配置表
(9)對影響設(shè)備安裝的關(guān)鍵工序、關(guān)鍵設(shè)備進(jìn)行分析,提出相應(yīng)的解決措施
2.現(xiàn)場安裝調(diào)試
設(shè)備到達(dá)安裝現(xiàn)場后,由我公司技術(shù)人員和用戶共同清點(diǎn)完畢后,安裝實(shí)施小組的工程師將開始設(shè)備安裝調(diào)試工作。
我們在設(shè)備安裝和調(diào)試的同時(shí),將對使用單位的設(shè)備操作和維護(hù)人員進(jìn)行現(xiàn)場培訓(xùn),同時(shí)提供套完整的技術(shù)資料。
3.設(shè)備驗(yàn)收
在完成設(shè)備聯(lián)調(diào)工作后,我公司將配合用戶按照驗(yàn)收測試計(jì)劃共同對設(shè)備進(jìn)行現(xiàn)場驗(yàn)收測試,對設(shè)備技術(shù)指標(biāo)和設(shè)備總體性能進(jìn)行驗(yàn)收,設(shè)備驗(yàn)收后簽署系統(tǒng)驗(yàn)收文件。
11培訓(xùn)安排
JY-TSJL殊精餾實(shí)驗(yàn)裝置的培訓(xùn)方案
1.培訓(xùn)內(nèi)容
1)設(shè)備原理、設(shè)備結(jié)構(gòu)和設(shè)備操作;
2)設(shè)備維護(hù)和保養(yǎng);
3)本工程所使用的主要器件的功能及用途;
4)硬件系統(tǒng)測試方法介紹。
5)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書中所列實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目培訓(xùn)。
2.培訓(xùn)計(jì)劃
我公司將根據(jù)合同清單提供詳細(xì)的產(chǎn)品說明書及資料。設(shè)備安裝完畢后,我方將對有關(guān)老師進(jìn)行系統(tǒng)的操作培訓(xùn)、對有關(guān)老師進(jìn)行系統(tǒng)的管理、維護(hù)和設(shè)備保養(yǎng)培訓(xùn),同時(shí)我方將把有關(guān)的操作及管理和維護(hù)的培訓(xùn)資料裝訂成冊分發(fā)給有關(guān)老師。設(shè)備剛開始使用階段我方將派人到用戶方進(jìn)行操作指導(dǎo)。
安裝調(diào)試后,根據(jù)用戶的時(shí)間安排,組織設(shè)備的使用者及相關(guān)人員進(jìn)行統(tǒng)的業(yè)培訓(xùn),并提供成文的培訓(xùn)教材供用戶參考。
根據(jù)用戶使用的不同需要,為用戶提供有針對性的培訓(xùn)方案,以方便用戶在今后的使用。在由我方設(shè)計(jì)的弱電系統(tǒng)安裝、施工、調(diào)試、開通運(yùn)行的過程中,我公司將為用戶方指派的技術(shù)管理人員進(jìn)行操作和維護(hù)的技術(shù)培訓(xùn)。這種全過程的培訓(xùn)方式,對用戶方的技術(shù)人員來說是容易接受和簡捷、快速進(jìn)入技術(shù)狀況的培訓(xùn)方式。
12售后服務(wù)
JY-TSJL殊精餾實(shí)驗(yàn)裝置的質(zhì)保期及售后服務(wù)的保證措施:
上海甲央教學(xué)設(shè)備有限公司保證為所售產(chǎn)品提供合格、及時(shí)、滿意的售后服務(wù),并向采購人和采購代理機(jī)構(gòu)作出如下承諾:
1.質(zhì)保期: 3 年。
2.質(zhì)保期內(nèi),提供免費(fèi)上門維修服務(wù),備件及往來費(fèi)用全免費(fèi)。
3.質(zhì)保期滿后兩年,備件六折優(yōu)惠,人工免費(fèi)。
4.軟件系統(tǒng)終身免費(fèi)升級。
5.每年不少于2次(開學(xué)前后)上門巡檢并對設(shè)備進(jìn)行必要保養(yǎng)維護(hù)。
6.由法定不可抗力情況造成設(shè)備損壞,以成本價(jià)修復(fù)。
7.設(shè)備修復(fù):無需更換配件的情況24小時(shí)以內(nèi)修復(fù),需更換配件時(shí)多4日修復(fù)。
供貨保障計(jì)劃
根據(jù)用戶要求,將保證在合同簽訂貨期內(nèi)完成供貨和安裝調(diào)試,保證產(chǎn)品質(zhì)量和按時(shí)供貨。
14產(chǎn)品相冊
16留言咨詢(5分鐘應(yīng)答)
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2. 掌握反應(yīng)精餾裝置的操作控制方法,學(xué)會(huì)通過觀察反應(yīng)精餾塔內(nèi)的溫度分布,判斷濃度的變化趨勢,采取正確調(diào)控手段。
3. 學(xué)會(huì)用正交設(shè)計(jì)的方法,設(shè)計(jì)合理的實(shí)驗(yàn)方案,進(jìn)行工藝條件的優(yōu)選。
4. 獲得反應(yīng)精餾法制備甲縮醛的優(yōu)工藝條件,明確主要影響因素。
5實(shí)驗(yàn)原理
本實(shí)驗(yàn)以甲醛與甲醇縮合生產(chǎn)甲縮醛的反應(yīng)為對象進(jìn)行反應(yīng)精餾工藝的研究。
合成甲縮醛的反應(yīng)為:
該反應(yīng)是在酸催化條件下進(jìn)行的可逆放熱反應(yīng),受平衡轉(zhuǎn)化率的限制,若采用傳統(tǒng)的先反應(yīng)后分離的方法,即使以濃度的甲醛水溶液(38%~40%)為原料,甲醛的轉(zhuǎn)化率也只能達(dá)到60 %左右,大量未反應(yīng)的稀甲醒不僅給后續(xù)的分離造成困難,而且稀甲醛濃縮時(shí)產(chǎn)生的甲酸對設(shè)備的腐蝕嚴(yán)重。而采用反應(yīng)精餾的方法則可有效地克服平衡轉(zhuǎn)化率這熱力學(xué)障礙,因?yàn)樵摲磻?yīng)物系中各組分相對揮發(fā)度的大小次序?yàn)椋?alpha;甲縮醛>α甲醇>α甲醛>α水,可見,由于產(chǎn)物甲縮醛具有大的相對揮發(fā)度,利用精餾的作用可將其不斷地從系統(tǒng)中分離出去,促使平衡向生成產(chǎn)物的方向移動(dòng),大幅度提甲醛的平衡轉(zhuǎn)化率,若原料配比控制合理,甚至可達(dá)到接近平衡轉(zhuǎn)化率。
此外,采用反應(yīng)精餾技術(shù)還具有如下優(yōu)點(diǎn):
1) 在合理的工藝及設(shè)備條件下,可從塔頂直接獲得合格的甲縮醛產(chǎn)品。
2) 反應(yīng)和分離在同設(shè)備中進(jìn)行,可節(jié)省設(shè)備費(fèi)用和操作費(fèi)用。
3) 反應(yīng)熱直接用于精餾過程,可降低能耗。
4) 由于精餾的提濃作用,對原料甲醛的濃度要求降低,質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為7%~38%的甲醛水溶液均可直接使用。
本實(shí)驗(yàn)采用連續(xù)操作的反應(yīng)精餾裝置,考察原料甲醛的濃度、甲醛與甲醇的配比、催化劑濃度、回流比等因素對塔頂產(chǎn)物甲縮醛的純度和生成速率的影響,從中優(yōu)選出佳的工藝條件。實(shí)驗(yàn)中,各因素水平變化的范圍是:甲醛溶液濃度(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))12%~38%,甲醛:甲醇(摩爾比)為1:8~1:2,催化劑質(zhì)量百分?jǐn)?shù)1%~3%,回流比5~15。由于實(shí)驗(yàn)涉及多因子多水平的優(yōu)選,故采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的方法組織實(shí)驗(yàn),通過數(shù)據(jù)處理,方差分析,確定主要因素和優(yōu)化條件。
6實(shí)驗(yàn)裝置
實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。反應(yīng)精餾塔由玻璃制成。塔徑為25mm,塔約2400mm,共分為三段,由下至上分別為提餾段、反應(yīng)段、精餾段,塔內(nèi)填裝彈簧狀玻璃絲填料。塔釜為2000mL四口燒瓶,置于1000w電熱碗中。塔頂采用電磁擺針式回流比控制裝置。在塔釜,塔體和塔頂共設(shè)了五個(gè)測溫點(diǎn)。
原料甲醛與催化劑混合后,經(jīng)蠕動(dòng)泵由反應(yīng)段的頂部加入,甲醇由反應(yīng)段底部加入。用氣相色譜分析塔頂和塔釜產(chǎn)物的組成。
1-電熱器; 2-塔釜; 3溫度計(jì); 4-進(jìn)料口; 5-填料;6-溫度計(jì);7-時(shí)間繼電器;8-電磁鐵;9-冷漲器; 10-回流擺體; 11-計(jì)量杯; 12-數(shù)滴滴球; 13-產(chǎn)品槽;14-計(jì)量泵;15-塔釜出料口;16-釜液貯瓶。
7實(shí)驗(yàn)步驟
1. 原料準(zhǔn)備
水溶液中加入1%、2%、3%的濃硫酸作為催化劑。
CP級或工業(yè)甲醇。
2. 操作準(zhǔn)備
檢查精餾塔進(jìn)出料系統(tǒng)各管線上的閥門開閉狀態(tài)是否正常。向塔釜加入300mL,約10%的甲醇水溶液。調(diào)節(jié)計(jì)量泵,分別標(biāo)定原料甲醛和甲醇的進(jìn)料流量,甲醛的質(zhì)量流量控制在4g/min。
3. 實(shí)驗(yàn)操作
(1) 先開啟塔頂冷卻水。再開啟塔釜加熱器,加熱量要逐步增加,不宜過猛。當(dāng)塔頭有凝液后,全回流操作約20min。
(2) 按選定的實(shí)驗(yàn)條件,開始進(jìn)料,同時(shí)將回流比控制器撥到給定的數(shù)值。進(jìn)料后,仔細(xì)觀察并跟蹤記錄塔內(nèi)各點(diǎn)的溫度變化,測定并記錄塔頂與塔釜的出料速度。調(diào)節(jié)出料量,使系統(tǒng)物料平衡。待塔頂溫度穩(wěn)定后,每隔15min取次塔頂、塔釜樣品,分析其組成,共取樣2~3次。取其平均值作為實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
(3) 依正交實(shí)驗(yàn)計(jì)劃表,改變實(shí)驗(yàn)條件,重復(fù)步驟(2),可獲得不同條件下的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
(4) 實(shí)驗(yàn)完成后,切斷進(jìn)出料,停止加熱,待塔頂不再有凝液回流時(shí),關(guān)閉冷卻水。
注意:本實(shí)驗(yàn)按正交表進(jìn)行,工作量較大,可安排多組學(xué)生共同完成。
8數(shù)據(jù)記錄
實(shí)驗(yàn)原始記錄表
(1) 條件
回流比 |
甲醛濃度wt% | 甲醛進(jìn)料g/min | 甲醛:甲醇 | 催化劑濃度wt% | 塔頂采出量g/min |
塔頂 ℃ | 精餾段 ℃ | 反應(yīng)段 ℃ | 提餾段 ℃ | 塔釜 ℃ | |
全回流 | / | / | / | ||
R= | |||||
R= | |||||
R= | |||||
R= | |||||
R= | |||||
R= |
第次采樣 | 第二次采樣 | 第三次采樣 | |||||||
甲醇 | 水 | 甲縮醛 | 甲醇 | 水 | 甲縮醛 | 甲醇 | 水 | 甲縮醛 | |
R= | |||||||||
校正后 | |||||||||
R= | |||||||||
校正后 |
注:色譜分析計(jì)算公式中的甲醇校正因子為1,水校正因子為,甲縮醛校正因子為。校正公式: (wi—各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù),fi—各組分的校正因子)
2. 計(jì)算甲縮醛產(chǎn)品的收率。
甲縮醛收率計(jì)算公式:式中:
塔頂餾出液中甲縮醛的質(zhì)量分率;
塔釜出料中甲縮醛的質(zhì)量分率;
進(jìn)料中甲醛的質(zhì)量分率,g/min;
塔頂館出液的質(zhì)量流率,g/min;
進(jìn)料甲醛水溶液的質(zhì)量流率,g/min;
塔釜出料的質(zhì)量流率,g/min;
- 甲醛,甲縮醛的分子量;
η- 甲縮醛的收率。
3. 繪制全塔溫度分布圖、甲縮醛產(chǎn)品收率和純度與回流比的關(guān)系圖。
4. 以甲縮醛產(chǎn)品的收率為實(shí)驗(yàn)指標(biāo),列出正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表,運(yùn)用方差分析確定佳工藝條件。
9廠家介紹
上海甲央教學(xué)設(shè)備有限公司是集生產(chǎn)與銷售于體的教學(xué)設(shè)備業(yè)廠商,其擁有獨(dú)立的研發(fā)中心,并依托地區(qū)優(yōu)勢,與多所名校的家,合作開發(fā)了近百種的教學(xué)試驗(yàn)設(shè)備,涉及殊精餾實(shí)驗(yàn)裝置,制藥設(shè)備,煤礦安全工程設(shè)備,新能源教學(xué)設(shè)備,環(huán)境工程實(shí)驗(yàn)裝置,化工原理,化工實(shí)訓(xùn),化工工藝,化工仿真軟件,污水處理、大氣凈化、氣體除塵,流體力學(xué),熱工傳熱傳質(zhì),化工水利火電廠教學(xué)模型,燃?xì)馊紵C合,流體力學(xué)(涵蓋流體機(jī)械)類、熱工類、采暖通風(fēng)及空調(diào)制冷類、給排水及環(huán)境工程類、工程力學(xué)類等校實(shí)驗(yàn)及科研設(shè)備。設(shè)備精確直觀,示教性強(qiáng),適用于各校業(yè)的教學(xué)與實(shí)踐要求,并可配備智能化儀表,傳感器,微機(jī),投影儀等設(shè)備,本中心具備設(shè)計(jì)電測化試驗(yàn)的微機(jī)接口,及軟件的開發(fā)能力。
我們堅(jiān)持信譽(yù)與質(zhì)量并舉,取材上乘工藝精良。極好的配合了校的教學(xué)工作。價(jià)格合理,并開設(shè)良好周到的售后服務(wù),很抓質(zhì)量關(guān),保證每臺(tái)設(shè)備都要經(jīng)過檢驗(yàn)、測試關(guān)。在科技開發(fā)上舍得投入,努力開創(chuàng)更新更好的教學(xué)設(shè)備。很抓售后服務(wù)關(guān),在保修期內(nèi)不管是誰的錯(cuò),只要是設(shè)備有問題就必須解決;就是過了保修期我們也要做到好。 設(shè)備安裝調(diào)試既保證安全又要保證設(shè)備的精確度,并讓使用者掌握設(shè)備的性能、使用方法。每臺(tái)設(shè)備都有實(shí)驗(yàn)報(bào)告,實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書。
本公司本著服務(wù)教育、培養(yǎng)人才的宗旨,以“四優(yōu)”精神,即“優(yōu)先教育、優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品、優(yōu)惠價(jià)格、優(yōu)良服務(wù)”與使用單位建立合作關(guān)系。為確保用戶買得放心,用得放心,公司還建立并培養(yǎng)了支業(yè)、素質(zhì)的安裝調(diào)試服務(wù)團(tuán)隊(duì),不但能夠質(zhì)量完成所供設(shè)備的裝配調(diào)試任務(wù),并且在設(shè)備交付后出現(xiàn)任何質(zhì)量或使用問題,都能夠做出快速反應(yīng),在短時(shí)間內(nèi)幫助用戶解決問題,對產(chǎn)品實(shí)行三包,終身維修,讓用戶不再有后顧之憂。
公司出售的產(chǎn)品由業(yè)技術(shù)人員負(fù)責(zé)安裝、調(diào)試,可免費(fèi)提供對使用學(xué)校的技術(shù)、管理人員進(jìn)行相關(guān)知識(shí)的培訓(xùn)。歡迎您的惠顧及來電垂詢,敬請商洽,竭誠為等院校服務(wù)。愿我們攜手互助,至誠至信,成為與您同舟共濟(jì)的知心伙伴,謝謝合作。
10安裝調(diào)試
JY-TSJL殊精餾實(shí)驗(yàn)裝置安裝調(diào)試計(jì)劃:
1.合同簽定以后,設(shè)備設(shè)計(jì)和工程實(shí)施人員將共同對安裝調(diào)試方案的技術(shù)細(xì)節(jié)進(jìn)行分析、探討,制定詳細(xì)安裝調(diào)試計(jì)劃,包括:
(1)安裝調(diào)試手冊
(2)安裝調(diào)試進(jìn)度安排
(3)安裝方式
(4)調(diào)試方法
(5)調(diào)試工具的準(zhǔn)備、
(6)安裝調(diào)試環(huán)境的準(zhǔn)備
(7)詳細(xì)的線纜連接圖
(8)設(shè)備參數(shù)配置表
(9)對影響設(shè)備安裝的關(guān)鍵工序、關(guān)鍵設(shè)備進(jìn)行分析,提出相應(yīng)的解決措施
2.現(xiàn)場安裝調(diào)試
設(shè)備到達(dá)安裝現(xiàn)場后,由我公司技術(shù)人員和用戶共同清點(diǎn)完畢后,安裝實(shí)施小組的工程師將開始設(shè)備安裝調(diào)試工作。
我們在設(shè)備安裝和調(diào)試的同時(shí),將對使用單位的設(shè)備操作和維護(hù)人員進(jìn)行現(xiàn)場培訓(xùn),同時(shí)提供套完整的技術(shù)資料。
3.設(shè)備驗(yàn)收
在完成設(shè)備聯(lián)調(diào)工作后,我公司將配合用戶按照驗(yàn)收測試計(jì)劃共同對設(shè)備進(jìn)行現(xiàn)場驗(yàn)收測試,對設(shè)備技術(shù)指標(biāo)和設(shè)備總體性能進(jìn)行驗(yàn)收,設(shè)備驗(yàn)收后簽署系統(tǒng)驗(yàn)收文件。
11培訓(xùn)安排
1.培訓(xùn)內(nèi)容
1)設(shè)備原理、設(shè)備結(jié)構(gòu)和設(shè)備操作;
2)設(shè)備維護(hù)和保養(yǎng);
3)本工程所使用的主要器件的功能及用途;
4)硬件系統(tǒng)測試方法介紹。
5)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書中所列實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目培訓(xùn)。
2.培訓(xùn)計(jì)劃
我公司將根據(jù)合同清單提供詳細(xì)的產(chǎn)品說明書及資料。設(shè)備安裝完畢后,我方將對有關(guān)老師進(jìn)行系統(tǒng)的操作培訓(xùn)、對有關(guān)老師進(jìn)行系統(tǒng)的管理、維護(hù)和設(shè)備保養(yǎng)培訓(xùn),同時(shí)我方將把有關(guān)的操作及管理和維護(hù)的培訓(xùn)資料裝訂成冊分發(fā)給有關(guān)老師。設(shè)備剛開始使用階段我方將派人到用戶方進(jìn)行操作指導(dǎo)。
安裝調(diào)試后,根據(jù)用戶的時(shí)間安排,組織設(shè)備的使用者及相關(guān)人員進(jìn)行統(tǒng)的業(yè)培訓(xùn),并提供成文的培訓(xùn)教材供用戶參考。
根據(jù)用戶使用的不同需要,為用戶提供有針對性的培訓(xùn)方案,以方便用戶在今后的使用。在由我方設(shè)計(jì)的弱電系統(tǒng)安裝、施工、調(diào)試、開通運(yùn)行的過程中,我公司將為用戶方指派的技術(shù)管理人員進(jìn)行操作和維護(hù)的技術(shù)培訓(xùn)。這種全過程的培訓(xùn)方式,對用戶方的技術(shù)人員來說是容易接受和簡捷、快速進(jìn)入技術(shù)狀況的培訓(xùn)方式。
12售后服務(wù)
JY-TSJL殊精餾實(shí)驗(yàn)裝置的質(zhì)保期及售后服務(wù)的保證措施:
上海甲央教學(xué)設(shè)備有限公司保證為所售產(chǎn)品提供合格、及時(shí)、滿意的售后服務(wù),并向采購人和采購代理機(jī)構(gòu)作出如下承諾:
1.質(zhì)保期: 3 年。
2.質(zhì)保期內(nèi),提供免費(fèi)上門維修服務(wù),備件及往來費(fèi)用全免費(fèi)。
3.質(zhì)保期滿后兩年,備件六折優(yōu)惠,人工免費(fèi)。
4.軟件系統(tǒng)終身免費(fèi)升級。
5.每年不少于2次(開學(xué)前后)上門巡檢并對設(shè)備進(jìn)行必要保養(yǎng)維護(hù)。
6.由法定不可抗力情況造成設(shè)備損壞,以成本價(jià)修復(fù)。
7.設(shè)備修復(fù):無需更換配件的情況24小時(shí)以內(nèi)修復(fù),需更換配件時(shí)多4日修復(fù)。
供貨保障計(jì)劃
根據(jù)用戶要求,將保證在合同簽訂貨期內(nèi)完成供貨和安裝調(diào)試,保證產(chǎn)品質(zhì)量和按時(shí)供貨。
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